Als Kernausrüstung für die Analyse von Spuren von flüchtigen organischen Stoffen beeinflusst die Kalibrierungsqualität die Genauigkeit und Vergleichbarkeit der Prüfergebnisse direkt. Hier sind die wichtigsten Kalibrierungsschritte und technischen Punkte, die den gesamten Prozess abdecken:
Vorbereitung vor der Kalibrierung
1. Bestätigung des Zustands der Umgebung und Geräte
Umgebungsbedingungen: Labortemperaturregelung bei 25 ± 2 ° C, Feuchtigkeit ≤ 60%, um Temperatur- und Feuchtigkeitsschwankungen zu vermeiden, die die Effizienz der Wärmeentbindung stören;
Gaswegsystem: Überprüfen Sie den Druck der Stahlflasche des Trägers (hochreines Helium) ≥ 0,4 MPa, keine Leckage der Rohrleitung (Leckage mit Seifenflüssigkeit);
Selbstprüfung des Instruments: Starten Sie die Vorwärmung für 30 Minuten, führen Sie das Selbstprüfungsprogramm aus, um zu bestätigen, dass die Kommunikation der einzelnen Module normal ist.
2. Standardstoff- und Verbrauchsmaterialvorbereitung
Kalibrierungsproben: Auswahl von staatlich anerkannten flüssigen Mischproben (z. B. Benzinsäure, stationäre Alkane), Konzentrationsgradiente, die den Messbereich abdecken;
Adsorptionsrohr: Voraktivierung des leeren Tenax-TA-Adsorptionsrohrs und Platzierung im Trockner-Reserve;
Spuren-Spritze: nach Aceton-Reinigung durch Stickstoff getrocknet, um genau zu markieren.
2. Kernkalibrierungsschritte
1. Kalibrierung der thermischen Entbindung der ersten Stufe (erste Entbindung)
Parametereinstellung: Setzen Sie die primäre Entbindungstemperatur ((), die Haltezeit, das Abflussverhältnis gemäß der Anleitung;
Dynamische Adsorptionsprüfung: Injektion von 1 μL Standardlösung in ein leeres Adsorptionsrohr, Flüchtigkeit durch das Einlaufgas-Treibmittel und Aufzeichnung der Penetrationskurve;
Berechnung der Rückgewinnungsrate: Sammlung des gesamten Entsorptionsgases durch eine sekundäre Fangfalle, quantitative GC-MS-Analyse, erfordert eine Zielwiedergewinnungsrate von ≥ 95%.
2. Sekundäre Flashdampfkalibrierung (fokussierte Probenahme)
Übergangserwärmungsprüfung: Einstellung der zweiten Ofentemperatur (), Erwärmungsgeschwindigkeit > 200 ℃ / s, Aufenthaltszeit zur Übertragung optimiert;
Spitzensymmetrie-Test: nach der Probenahme beobachten Sie den Chromatografie-Spitzenzugsfaktor, sollte < 1,5 sein, sonst muss der Temperaturunterschied in der kalten und heißen Zone angepasst werden;
Kreuzkontaminationsprüfung: Dreimal in Folge Probenahme in leeren Adsorptionsrohren, um zu bestätigen, dass keine Restspitzen auftreten.
3. Quantitative Ringvolumenkalibrierung
Geometrische Volumenmessung: Messung des tatsächlichen Volumens des Quantitätsrings mit dem Zylinder, der Fehler sollte < ± 5%;
Lineare Regressionsanalyse: Zubereitung von Standardgasen mit fünf Konzentrationsgradienten, Abbildung der Spitzenfläche-Konzentrationskurve mit dem Korrelationskoeffizienten R²≥0,995.
3. Leistungsprüfung und Anpassung
1. Detektionsgrenzmessung
Verdünnen Sie die Probe mit der höchsten Konzentration auf das Signal-Rausch-Verhältnis S/N = 3 und bestimmen Sie, dass die Methode-Detektionsgrenzen unter den hygienischen Standardwerten des Ziels liegen sollten.
2. Präzisionsprüfung
Die gleiche Konzentrationsprobe wurde sechs Mal parallel gemessen, um die relative Standardabweichung RSD zu berechnen, die Hauptkomponente RSD < 5% und die Sekundärkomponente < 10% erfordert.
3. Anomaldiagnostik
Basislinie-Drift: Überprüfen Sie den Absorptionsrohrläumswert und verlängern Sie die Backzeit auf 300 ° C, wenn nötig;
Niedriger Reaktionswert: Kontrolle der Kaltfalle-Fokussierungseffizienz, Reinigung von Quarzbaumwollenfüllungen;
Ghost Peak Interferenz: Ersetzen Sie den O-Dichtring und deaktivieren Sie Kunststoffprodukte, die Weichmacher enthalten.
Kalibrierungsberichte und Rückverfolgung
Originalaufzeichnungsarchiv: Speicherung von Chromatogrammen, Massenspektrumen, Kalibrierkurven und Berechnungsprozessen;
Zertifizierung: Ausgabe eines Kalibrierungsberichts mit Informationen über das Kalibrierungsdatum, den Bediener und den Prüfer;
Periodische Korrektur: Quartalsweise durchgeführte Periodenkontrollen und jährliche umfassende Kalibrierungen.
Der Kalibrierungsprozess entspricht streng der Spezifikation HJ 644-2013 für die Messung von flüchtigen organischen Stoffen in der Umgebungsluft und gewährleistet eine Qualitätskontrolle von der Probenahme bis zur Prüfung durch eine stufenweise Verifizierung. Im praktischen Betrieb ist es notwendig, den Schutz vor hohen Temperaturen zu achten, den direkten Kontakt mit brennenden Teilen zu vermeiden und die Alterungskammern regelmäßig zu ersetzen, um die Systemdichtigkeit zu gewährleisten.