I. Einführung

Organische Pigmente sind eine Klasse von organischen Verbindungen mit leuchtenden Farben und ausgezeichneten Färbungseigenschaften, die für ihre hohe Färbungskraft, leuchtende Farben, ein vollständiges Chromatospektrum und eine niedrige relative Dichte sehr beliebt sind. Sie sind jedoch in der Regel in Bezug auf Hitzebeständigkeit, Witterungsbeständigkeit und Abdeckung etwas unzureichend. In Bezug auf die chemische Struktur sind organische Pigmente hauptsächlich in Isonitrogen, Phthalate und Heteroring unterteilt. Je nach Festigkeit und Schwäche können organische Pigmente in klassische organische Pigmente und hochleistungsstarke organische Pigmente unterteilt werden. Klassische organische Pigmente umfassen hauptsächlich die meisten nitrogen-doppelten Pigmente, während hochleistungsfähige organische Pigmente Benzimidazolon-Pigmente, nitrogen-doppelte konzentrierte Pigmente, Quinodidone, Pyrrol- und Pyrroldione (DPP) und Quinon-Heterocykle umfassen.

II. organische Pigmentkristalle

Die molekulare Struktur und die physikalischen Eigenschaften von organischen Pigmenten (Partikelgröße und Verteilung, Konfiguration von Kristallen usw.) bestimmen die Farbeigenschaften und Anwendungseigenschaften von organischen Pigmenten. Die Färbungsintensität und Helligkeit hängen von der molekularen Struktur, der Partikelgröße und der Verteilung ab; Die Kristallstabilität und das Farblicht sind mit der Kristallstruktur verbunden.

Viele organische Pigmente, wie andere kristalline Substanzen, gibt es homogene Polykristalle, d. h. das gleiche Molekül hat die Fähigkeit, verschiedene strukturelle Kristalle in verschiedenen Umgebungen zu bilden. Die geometrischen Merkmale des Kristalls werden als Kristalltypen bezeichnet, das Kristallgitter kann aufgrund der unterschiedlichen molekularen Anordnung mehrere Kristalltypen zusammensetzen, verschiedene Kristalltypen von Röntgendifraktionskarten haben verschiedene Merkmale, durch dieses Diagramm können verschiedene Kristalltypen unterschieden werden.

Die Farbe des organischen Pigments ist eigentlich die Farbe der kristallinen Teilchen und nicht nur die Farbe der Pigmentmoleküle, daher kann es nicht durch das sichtbare Lichtabsorptionsspektrum dargestellt werden, sondern durch die Reflexionskurve des sichtbaren Spektrums dargestellt werden. Die molekulare Struktur des gleichen Pigments, aufgrund der unterschiedlichen Kristallform, der Kristallflächenabstand und die Anordnung sind unterschiedlich, die Absorption und Reflexion des Lichts sind unterschiedlich, was zu unterschiedlichen Farben führt.

Beispielsweise gibt es zwei Kristalltypen des üblichen Pigments Rot 254 in Abbildung 1, wobei der Alpha-Kristall mittelmäßig leicht blau-rot ist und thermisch stabil ist, während der Beta-Kristall gelb-rot ist. Das gängige kommerzielle Pigment Rot 254 ist der Alpha-Kristall, und Svetlana N. Ivashevskayad hat die Kristallstruktur des Beta-Kristalls des Pigments Rot 254 vertieft.

Abbildung 1: Zwei Kristalltypen des Pigments Rot 254 [3] (α, β)

Anwendung der Röntgendiffraktionsmethode in der Analyse von organischen Pigmenten

Die Röntgendiffraktionsmethode ist ein wichtiger Weg zur Untersuchung der Kristallformen organischer Pigmente, deren Anwendungen wie folgt sind:

1) Qualitative Identifizierung von homogenen Isokristallen: Typische wie α-Typ CuPc und β-Typ CuPc Kristalltyp Identifizierung.

2) Bestimmung des jeweiligen Gehalts verschiedener Kristalltypen (Mischkristalle): Wenn in der organischen Pigmentprobe mehr als zwei verschiedene Kristalltypen vorhanden sind und eine mechanische Mischung verschiedener Kristalltypenkomponenten ist, d. h. keine feste Lösung oder Co-Schmelze, kann die Röntgendiffraktionsmethode angewendet werden, um den entsprechenden prozentualen Gehalt verschiedener Kristalltypen zu bestimmen.

3) Bestimmung der Partikelgröße der Mikrokristalle der Kristallprobe: Berechnung der Korngröße durch die Zare-Formel, wie das Kristallwachstum der Pigmentkristalle nach der Lösungsmittelbehandlung, kann die Beziehung zwischen der Pigmentkorngröße und dem Licht und den Eigenschaften untersucht werden.

4) Kontrolle der Qualität von Pigmentprodukten: organische Pigmentprodukte können durch qualitative Identifizierung die Einheit der Produktkristallform erkennen, d. h. den relativen Anteil anderer Kristallprodukte bestimmen oder die Verunreinigungsbestandteile (wie anorganische Füllstoffe, bestimmte Rohstoffe usw.) im Produktionsprozess erkennen. Wenn eine kleine Menge an Füllstoffen wie Bariumsulfat usw. zu Phthalate Blue-Produkten hinzugefügt wird, können die charakteristischen Spitzen ihres Füllstoffes in seinem Röntgenpulberdiffraktionsdiagramm angezeigt werden.

5) Vergleichstest der Kristallinität der Pigmentprobe: Die Kristallinität des Pigments beeinflusst auch seine chromatischen Eigenschaften, wie z. B. Alpha-Typ CuPc nach Lösungsmittelbehandlung, die Kristallinität erhöht, die Diffraktionsspitze sind offensichtlicher, und wenn die Kristallinität des Pigments niedrig ist oder in der Nähe der Anonymität, erscheint keine Diffraktionsspitze, die die Merkmale anzeigt. Je geringer die Kristallität ist, desto geringer wird die Lichtbeständigkeit.

4. Der experimentelle Teil

Dieses Experiment verwendet den FRINGE EV Desktop-Röntgendifferator von Suzhou Wave Science Instruments Co., Ltd. zur Prüfung von organischen Pigmenten, die von einem Unternehmen geliefert werden.

(1) Musterausstellung

Abbildung 2. Pigmentrot 254 (PR254) Pulverprobe

links) vor dem Kneifen (als PR254 notiert); rechts) nach dem Kneifen (als PR254 nach dem Kneifen notiert)

Die Kneifmethode ist eine der häufigsten Methoden für die Modifikation von Pigmenten, die Kneifmaschine ist die notwendige Maschine, wenn die Kneifmethode verwendet wird, um das Pigment zu modifizieren, sein Wirkungsprinzip besteht darin, sich auf die mechanische Mischung zu verlassen, um das wasserhaltige Pigment mit Energie auszuüben, um das Kristallgitter des Pigments zu ändern oder die Oberflächenform zu ändern oder die Feuchtigkeit im Pigment zu entfernen (Extrusionsphase).

Die Kneifmethode ist das Rohpigment und das Salz in der Anwesenheit von Lösungsmitteln, die Rührerkraft des Kneifens, um das Salz zu verwenden, um das Pigment durch das Salz zu schmelzen, während das Pigment in dem Lösungsmittel wachsen lässt, eine Methode, die die rechtmäßig hergestellten Pigmentkristalle gleichmäßig schmelzen, die Lichtbeständigkeit, Hitzebeständigkeit, Witterungsbeständigkeit, Migrationsbeständigkeit und andere Anwendungsleistungen sind besser.

2) Analyse der Bedingungen

3) Ergebnisse und Schlussfolgerungen

Abbildung 3. Diffraktionsdiagramm und qualitative Analyse von PR254

Abbildung 4. Diffraktionsdiagramm und qualitative Analyse nach der Kneife von PR254

Abbildung 5. Überlagerungsdiffraktionsdiagramm von PR254 vor und nach dem Kneifen

Tabelle 1. Ergebnisse der Analyse vor und nach der Kneife von Pigmentrot 254

4) Ergebnisse der Analyse

1, Abbildung 3, Abbildung 4 zeigt die Diffraktionskarte und die qualitativen Ergebnisse des Pigments Rot 254, können Sie sehen, dass die Kristallisation dieser beiden organischen Pigmentproben besser ist, ihre Diffraktionskarte entspricht der Standard-PDF-Karte 00-055-1984 in der Datenbank von organischen Pigmenten in der CrystalX-Software, die zum Alpha-Kristalltyp gehört, die chemische Formel C18H10Cl2N2O2, der Diffraktionsspitze bei 2θ = 28,24 ° gehört zum starken Spitze.

Abbildung 5 zeigt das Überlagerungsdiffraktionsdiagramm von Pigmentrot 254 vor und nach der Kneifbehandlung, kann man sehen, dass die Diffraktionsspitzenintensität bei 2θ = 28,24 ° größer ist, die Diffraktionsstärke nach der Kneifbehandlung deutlich höher ist als vor der Kneifbehandlung, während andere Diffraktionsspitzen im Bereich von 3 bis 60 ° im Grunde zusammenfallen können, dh die Spitzenintensitätsdifferenz ist sehr klein. Gleichzeitig gibt Tabelle 3 die passende Spitzenbereich für die Diffraktionsspitze des Pigmentrots 254 vor und nach dem Kneifen im Winkelbereich von 22,5 bis 34 ° und die Korngröße in Kristallinrichtung von 28,24 ° bei 2θ. Nach dem Kneifen des Kristalls Pigmentrot 254 wächst weiter, seine Kristallität ist besser und die Korngröße wird größer.

V. Schlussfolgerungen

Durch die Erfassung von Diffraktionskarten von organischen Pigmenten durch den Desktop-Röntgendifferator FRINGE EV der Wellenwissenschaft und die Analyse von Kristallzustandsdifferenzen und Korngrößendifferenzen im Pigment Red 254 vor und nach der Mischung können starke Datenunterstützung und -sicherheit für die schnelle Anpassung der Forschung und Entwicklung von organischen Pigmenten, den Produktionsprozess und die Gewährleistung einer effizienten Produktion bereitgestellt werden.