Betriebsverfahren des Gaschromatometers

Betriebsverfahren des Gaschromatometers (zum Beispiel FID)

Vorbereitung vor dem Experiment

1. Stellen Sie sicher, dass sich das Gaschromatometer im normalen Betriebszustand befindet, prüfen Sie, ob alle Komponenten des Instruments intakt sind und ob der Gaszylinderdruck die Anforderungen erfüllt.

2. Verwenden Sie die Anforderungen erfüllenden Gaschromatografie-Säulen und Chromatometrie-Detektoren.

2. Probenbehandlung

1. Die Vorbereitung der Probe muss den Versuchsanforderungen entsprechen, um Verzerrungen der Versuchsergebnisse durch eine falsche Vorbereitung der Probe zu vermeiden.

2. Die Probenahme sollte genau sein, um Verschmutzung oder Mischung anderer Proben zu vermeiden.

3. Durchführen Sie die notwendige Reinigungsbehandlung der Probe durch eine Mikroporenfilterfilm, um sicherzustellen, dass die Probe eine klare Lösung ist. Die bearbeitete Probe wird in eine geeignete Flüssigchromatografieflasche geladen. (Die Probenvolumen sind in der Regel mehr als 0,5 ml, um zu vermeiden, dass die Probenadel die Probe nicht saugen kann, wenn die Probenvolumen kleiner sind, können Sie die Probe in die Flasche einfügen, nachdem die Flasche in die Flasche geladen wird.) ）

4. Stellen Sie sicher, dass die Nadelflasche auf dem Probeneinsatzer Flüssigkeit hat, (in der Regel ein organisches Lösungsmittel, wenn die Nadel fehlt, kann die Probeneinsatze leicht verstopft werden, und die Probe kann leicht verbleiben)

3. Betriebsphase des Instruments

1. Öffnen Sie das Stickstoffzylinderventil (hochreines Stickstoff erforderlich), bestätigen Sie, dass der Stickstoffdruck bei etwa 0,4 Mpa ist, öffnen Sie den Stromschalter des Wasserstoffgas- und Luftgenerators (der Gasgenerator wurde in der Fabrik eingestellt, ohne Anpassung).

2, öffnen Sie den Stromschalter des Chromatometers, bis das Gasphase-Instrument die Selbstprüfung beendet hat, öffnen Sie die entsprechende Arbeitsstation-Software auf dem Computer und verbinden Sie die Gasphase.

Die Probentestmethode wird aufgerufen, die Parameter werden auf das Instrument heruntergeladen, und nach dem Download der Parameter wird die Eingangsprobentemperatur, der Druck, die Temperatur der Säule und die Detektorparameter bestätigt, ob sie den eingestellten Wert erreicht haben. (Wenn der Druck der Eingangsöffnung die Anforderungen nicht erfüllt, kann es sich um ein Leckage der Eingangsöffnung handeln, kann es erforderlich sein, die Abdeckung, den O-Ring usw. zu ersetzen)

4, Zündung: nach dem Erreichen der Methode festgelegten Werte der Detektortemperatur und Wasserstoff, Luft und Tailblase. Das Instrument wird sich automatisch entzünden, die normale Zündung hört den Explosionsgeräusch "Boo", nach der Zündung kann eine helle Metallscheibe (z. B. ein heller Schlüssel) in der Nähe des Detektorausgangs verwendet werden, wenn die Zündung wirklich entzündet wird, wird offensichtlicher Wasserdampf auf der Metallscheibe gesehen werden. Der normale Signalwert sollte weniger als 20 PA sein, und wenn der Basissignalwert zu hoch ist, kann das Gas unrein sein oder der Detektor verschmutzt sein, der Wartung erfordert. Auch wenn die Zündung fehlschlägt, muss die Ursache des Zündfehls (Gasstrom nicht erfüllen die Anforderungen, Zündspule Kurzschluss usw.) beheben werden.

5. Betriebs- und Überwachungsphase

1. Ausführen Sequenz: Laufen Sie die Sequenzmethode zur Analyse der Probe gemäß der bearbeiteten Liste der Eingabesequenzen. (Nach 10-15 Nadeln wird eine Nadelkontrollprobe hinzugefügt, um zu bestimmen, ob das Instrument normal ist, basierend auf der Recyclingrate)

Datenanalyse und Verarbeitungsphase

1. Integrierte Chromatografikspitzen: Integrieren Sie die Chromatografikspitzen im Chromatogramm, um die Spitzenfläche zu erhalten.

2. Quantitative Berechnung: Je nach den experimentellen Bedürfnissen werden verschiedene Methoden verwendet, um quantitative Berechnungen durchzuführen, wie die Methode der Außenstellung, die Methode der Innerstellung, die Methode des Flächenprozentes usw.

7. Abschaltungsverfahren: Lassen Sie den Wasserstoffflammendetektor Feuer löschen, schalten Sie die Wasserstoff- und Luftgasquelle aus, stellen Sie die Anfangstemperatur des Säulenkastens, die Detektortemperatur und die Probentemperatur auf eine niedrige Temperatur (60 ℃) ein, nachdem die Temperatur auf die eingestellte Temperatur gesenkt ist, schalten Sie die Spektrometer-Stromversorgung aus. Schließlich wird der Stickstoff geschlossen.