Die Gefriertrockneung bezieht sich auf den Prozess der Entfernung von Feuchtigkeit oder anderen Lösungsmitteln aus gefrorenen Bioprodukten durch Sublimation. Sublimation bezieht sich auf den Prozess, bei dem Lösungsmittel, wie Wasser, wie Trockeneis, direkt vom festen Zustand in Gas verwandelt wird, ohne eine Flüssigkeit durchzuführen. Das gefriertrocknete Produkt wird als Lyophilisator bezeichnet, der Prozess wird als Lyophilisation bezeichnet.
Die herkömmliche Trocknung verursacht Materialfalten und zerstört die Zellen. Die Struktur der Probe wird beim Gefriertrocknen nicht zerstört, da die feste Komponente von festem Eis an ihrer Position unterstützt wird. Bei der Sublimation des Eises hinterlässt es Poren in der trockenen Restmasse. Dadurch wird die biologische und chemische Struktur des Produkts sowie seine Wirksamkeit erhalten.
Im Labor hat das Gefriertrocknen viele verschiedene Anwendungen und ist in vielen biochemischen und pharmazeutischen Anwendungen verfügbar. Es wird verwendet, um langfristig konservierbare biologische Materialien wie mikrobielle Kulturen, Enzyme, Blut und Medikamente zu erhalten, die neben ihrer langfristigen Stabilität ihre inhärente biologische Aktivität und Struktur beibehalten. Zu diesem Zweck wird die Gefriertrockneung verwendet, um Gewebeproben zur Strukturforschung (z. B. Elektroskopfforschung) vorzubereiten. Die Gefriertrocknung wird auch in der chemischen Analyse angewendet, bei der eine trockene Probe erhalten oder die Probe konzentriert werden kann, um die analytische Empfindlichkeit zu erhöhen. Die Gefriertrocknung stabilisiert die Probenkomponente ohne Änderung der chemischen Zusammensetzung und ist ein ideales Hilfsmittel für die Analyse.
Gefriertrocknen kann natürlich auftreten. Unter natürlichen Umständen ist dieser Prozess langsam und unvorhersehbar. Mit dem Gefriertrocknersystem wurden viele Schritte verbessert, aufgeteilt und beschleunigt.
Ein grundlegendes Gefriertrocknersystem umfasst:
• Ein Trocknungsraum oder mehrere Rohre
· Ein Pumpenvakuumsystem überwindet Hindernisse und beschleunigt den Gasfluss
• Eine Wärmequelle liefert Energie
· Ein Tieftemperaturkondensator zur Maximierung des Dampfdruckdifferenzes und zur Erfassung von Dampf zum Einfrieren, um eine Verschmutzung der Vakuumpumpe durch Wasserdampf zu vermeiden.
Der Gefriertrocknungsprozess umfasst drei Schritte:
• Vorgefriert, um die Probe für den nächsten Sublimationsprozess vorzubereiten.
· Primäre Trocknung, bei der das Eis sublimiert, ohne zu schmelzen.
· Sekundäre Trocknung, bei der die Bindung und die Restfeuchtigkeit an den Feststoffen entfernt werden, wodurch die Probe trocken bleibt, ist dieser Schritt sehr wichtig für die Erhaltung der Stabilität der Probe. In der Schalenvorgefrierung wird die Probe in der Gefriertrocknenflasche in einer niedrigen Wärmeleitflüssigkeit eingetaucht, die sich dreht und die Flüssigkeitsprobe entlang der Innenwand des Gefriertrocknenflaschenumfangs gefriert, um eine größere Oberfläche zu erreichen. Diese dünne Gefrierschicht macht es Wassermolekülen leichter durchzuführen. Sobald die Probe gefroren ist, kann sie mit dem Gefriertrocknersystem verbunden werden. Die primäre und sekundäre Trocknung findet statt, wenn die Probenflasche an ein Gefriertrocknersystem angeschlossen ist und die Probe sofort einem Vakuumbedingung ausgesetzt ist, um den Luftstromwiderstand zu überwinden. Gleichzeitig wird Wärme als Energie bereitgestellt. Die Wärmequelle für Gefriertrocknerflaschen und andere Glasbehälter, die in Trocknern oder Mehrrohre angeschlossen sind, ist ein Raumtemperatur-Luftbad. In der automatischen Deckelbox wird die Heizschicht geliefert. Vakuum und Wärme können dazu beitragen, dass der Wasserdampf aus dem Eis leichter von der Probe und der gefriergetrockneten Substanz abfließt.
Die Sublimationseffizienz einer gefrorenen Probe hängt von mehreren Faktoren ab. Zui ist eine wichtige Luftdruckdifferenz zwischen Gefrierprodukten und Kollektoren. Zui effektive Gefriertrocknung findet statt, wenn die Probe bei einer hohen Zui-Temperatur, die sie ertragen kann, während sie immer noch gefriert bleiben kann, während die Kollektortemperatur und das Systemvakuum auf niedrigen Zui-Werten bleiben, die erreicht werden können. Die Änderung der Trocknungszeit hängt von der niedrigen Schmelztemperatur des gefriergetrockneten Materials ab. Für die überwiegende Mehrheit der Biomaterialien ist diese Temperatur unter 0 ° C, einige sogar bis zu -40 ° C. Eine hohe Luftdruck- und Temperaturdifferenz führt zu einer effektiven Trocknung. Nach Abschluss der primären Gefriertrocknung wird das gesamte Eis sublimatisiert. Aber das kombinierte Wasser ist immer noch im Produkt vorhanden, während der sekundären Trocknung, die Trocknung der Zui-Nachphase, die fest an das Wasser der festen Probe gebunden ist, wird als Absorptionswasser in Dampf umgewandelt. Dieser Prozess wird als Absorptionswirkung bezeichnet. Die Absorption ist ein langsamer Prozess, da der Luftdruck des absorbierten Wassers bei der gleichen Temperatur niedriger ist als flüssiges Wasser. Die Gefriertrocknung erfolgt, wenn der Dampfdruck der Probe und des Sammlers gleich ist*. Wenn die Probe zu früh aus dem System getrocknet wird, kann sie sich schnell abbauen und strukturelle und biologische Eigenschaften verlieren.