In der chemischen Produktion werden die meisten Reaktionen in der flüssigen Phase durchgeführt, und die Säure-Alkalität des Zwischenprodukts und des Zui-Endprodukts ist oft ein wichtiger Faktor, der die Qualität des Produktionsprozesses beeinflusst. Daher spielt die Online-Überwachung der Säure-Alkalinität des Mediums eine wichtige Rolle bei der Stabilisierung des Prozesses, der Verbesserung der Produktqualität, der Verringerung des Rohstoffverbrauchs und der Verringerung der Korrosion von Geräten. Industrielle Säuremessgeräte als Instrument zur kontinuierlichen Erfassung der Säure-Alkalität der Lösung, die Anwendung seiner Sendetelektroden (Arbeitselektrode und Referenzelektrode) ist der Schlüssel, ob das Instrument die richtigen Parameter erhalten kann. Im Folgenden werden häufige Fragen und Behandlungsmethoden bei der Verwendung von Elektroden für die Online-Prüfung von pH-Messgeräten von Nanjing Oriental Chemical Co., Ltd. analysiert.
Analyse der Ursachen, die die Verwendung von Elektroden beeinflussen
2.1 Temperaturfaktor 2.1.1 Auswirkungen der Temperatur auf die Glaselektrode 1. Der Ausdruck des elektrischen Potentials der ursprünglichen Batterie zeigt, dass das Elektrodenpotential in direktem Verhältnis zur Lösungstemperatur steht. Im Temperaturbereich der Elektrodeneinstellung kann in der Regel durch eine Temperaturelektrode (pt100 oder pt1000) im Umrichter-Rückkopplungskreis kompensiert werden. 2. Glaselektroden haben einen hohen inneren Widerstand (industrieller Glaselektrodenwiderstand ist in der Regel kleiner als 500MΩ), und ihre Größe hängt nicht nur von der Zusammensetzung und Dicke der Glasfolie ab, sondern auch von der Temperatur (exponentielle Verhältnisse, jede Temperaturabnahme von 10 ° C erhöht den Widerstandswert etwa um das Doppelte). 3. Bei hohen Temperaturen wird der lösliche Teil der empfindlichen Glasfolienoberflächenflüchtigungsschicht aufgelöst werden, was das Elektrodenpotential beeinflusst und zur Alterung der Elektrode führt. Sein Alterungszyklus hängt von der Zusammensetzung des Mediums und der Temperatur ab, und im gleichen Medium wird angenommen, dass der Aktivitätszyklus bei 25 ° C 100%, bei 80 ° C 20% und bei 120 ° C nur 5% ist. 2.1.2 Auswirkungen der Temperatur auf die Referenzelektrode 1. bei höheren Umgebungstemperaturen wird die Flussfüllbare Referenzelektrode (gefüllt mit gesättigter KCl-Lösung) häufig mit KCl-Kristallisationen ausgekristallisiert, wodurch das Flüssigkeitspotential der Referenzelektrode instabil ist; Gleichzeitig kann die Kristallisation den Keramikstopf unter der Elektrode blockieren, so dass der Elektrolyt nicht in die Messlösung eindringen kann und den elektrischen Weg blockiert. 2. ZuckerQuecksilberelektroden sind anfällig für Temperaturänderungen und sollten auf Medien mit hohen Temperaturen oder Temperaturschwankungen angewendet werden, während die Arbeitstemperatur der Silber-Silberchloridelektrode viel höher sein kann und eine hohe Stabilität hat. 2.2 Auswirkungen der Mikroosmose der Stromreferenzelektrode Die Keramikstopfe am Boden der Referenzelektrode erzeugen eine mittlere Impedanz auf dem Stromkreis, die zu einer Instabilität oder Drift des Referenzelektrodenpotentials führt, wenn diese Impedanz größer ist als 0,1 MΩ. Sehr schmutzige Medien verschmutzen die Elektrodenoberfläche und blockieren Keramikstopfe. Bei Stromreferenzelektroden hängt die Bildung der elektrischen Kanäle vom Mikroosmosedruck des Elektrolyten in der Elektrode ab, so dass der Elektrolyt in die Messlösung infiltriert. Wenn der Druck oder die Konzentration des Mediums höher ist und der Flüssigkeitskanal nicht reibungslos ist oder Blasen vorhanden sind, können diese die Externosmose des Elektrolyten behindern, die Impedanz in der Mitte des Stromkanals erhöhen, wenn das Medium in die Elektrode umgekehrt osmosiert, verschmutzt die Salzbrücke und kann sogar mit dem Elektrolyten oder der inneren Elektrode chemisch reagieren (z. B. AgCl + Sulfid Ag2S), wodurch die Elektrode vergiftet wird. Die Glaselektrode besitzt keine gute lineare Beziehung außerhalb von pH2 ~ pH9 und bildet in einer starken sauren Lösung leicht eine große Menge an hydratisierten Wasserstoffionen H3 + O, wodurch die Anzahl der H + auf der Elektrodenoberfläche relativ reduziert und der pH-Wert erhöht wird. Na + im starken alkalischen Medium nimmt auch an dem Austausch von H + in der Lösung mit H + auf der Elektrodenhydratschicht teil, was zu einem erhöhten Glaselektrodenpotential und einem niedrigen pH-Wert führt. Darüber hinaus in stark oxidativen Medien, den Verlust von alkalischen Substanzen (hauptsächlich monovalente Cationionen) in der empfindlichen Glasfolie, wodurch die Hydrierungsschicht beschädigt wird, kann eine Elektrodenvergiftung verursachen. Optional säurebeständige Elektroden, die speziellen Prozessmaßnahmen (spezielle Zusatz von Ionen) während der Herstellung verwendet werden, verbessern die Fähigkeit der Glasfolie gegen Säurevergiftung, während das Nullpotential der Elektrode pH 0 = 2 entspricht, so dass die Linearität im Säurebereich korrigiert wird. Wenn der pH-Wert der inneren Lösung der Glaselektrode mit dem pH-Wert der äußeren Lösung gleich ist, sollte der Potentialdifferenz zwischen den beiden Seiten der Glasfolie Null sein, aber es gibt tatsächlich ein asymmetrisches Potential Ea, dessen Größe abhängt von der Zusammensetzung, der Dicke und den Herstellungsbedingungen des Glases. Nachdem die Glaselektrode 24 Stunden in destilliertem Wasser oder saurer Lösung (0,1 N verdünnte Salzsäure) eingetaucht wurde, bildet die Glasfolienoberfläche eine Hydrierungsschicht, wodurch Ea erheblich reduziert wird, wenn die Elektrode im aktiven Zustand ist. Entsprechend wird die Elektrode als Alterung bezeichnet, wenn E größer ist. Um die Messung genau zu machen, muss die Glaselektrode vor der Verwendung aktiviert werden und muss auch regelmäßig aktiviert werden. Da der elektrische Impedanzbereich E der Elektrode sehr klein ist (je pH entspricht 60 mV), muss der Messwiderstand des Messsystems wesentlich größer sein als der der ursprüngliche Batteriewiderstand, um die Messgenauigkeit zu gewährleisten. Der Glaselektrodenwiderstand beträgt bis zu 100MΩ bei 20 ℃, die Eingangsimpedanz des Wandlers kann bis zu 1012Ω erreichen, und das Koaxialkabel, das die Elektrode mit dem Messsystem verbindet, ist ebenfalls hochimpedant (größer als 107 Ω). Wenn der Kabelanschlussstecker verschmutzt oder Wasser einläuft, das Kabel korrodiert oder gebrochen ist, wodurch die Impedanz verringert wird, wird das Signal während der Übertragung kurzgeschlossen und somit nicht korrekt gemessen werden kann. 2.6 Umweltmagnetfeldstörungen Aufgrund des besonders großen Widerstands der Glaselektrode verursacht eine kleine elektromagnetische Induktion einen Spannungsabfall und wird an E befestigt, was zu Messfehlern führt.
3. Behandlung häufiger Fehler
3.1 Glaselektroden Alterung Phänomen: Reaktionsverzögerung; Abnahme der Empfindlichkeit; Null drift. 1. Regelmäßige Korrektur der Elektroden. 2. Elektrodenaktivierung: Die alternde Elektrode kann in einer gemischten Lösung von 1M Essigsäure und 1M Kaliumchlorid (1: 1) eingetaucht werden und nach 10 Minuten der Aktivierung entfernt werden. Elektroden, die im Alterungszustand nicht schwer sind, können 24 h in destilliertem Wasser oder 0,1 N verdünnter Salzsäureleisung aktiviert werden. 3,2 Verschmutzung mit Glaselektroden Phänomen: Abnahme der Empfindlichkeit; Abweichungen messen. Behandlung: 1. Die alkalische Niederlage auf der Elektrode kann in einer verdünnten Salzsäureleisung gereinigt werden und die Elektrode mit destilliertem Wasser gereinigt werden. 2. Das an der Elektrode befestigte Fett kann mit heißem Wasser und Haushaltspülmitteln gereinigt oder mit einem Garb gereinigt werden. 3. Glia-Schmutz kann mit einer starken Salzsäureleisung gereinigt werden, achten Sie nach dem Waschen darauf, die Elektrode mit destilliertem Wasser zu reinigen. 4. Nach der Reinigung mit sauren, alkalischen oder organischen Lösungsmitteln sollte die Elektrode für eine Weile in destilliertem Wasser eingetaucht werden, um die beschädigte Hydrierungsschicht wiederherzustellen. 3.3 Vergleich Elektrodenverschmutzung (Keramikstopfung) Phänomen: hohe Messwerte; Anweisungen sind instabil. Behandlung: Warmwasser und Reinigungsmittel zur Reinigung; Ölliche oder alkalische Verschmutzungen können mit organischen Lösungsmitteln wie Alkohol oder dünnen Salzsäureleisungen gereinigt werden; Bei schwerer Verschmutzung können Sie mit einer weichen Haarbürste oder mit einem Filterband abwischen. Bei nicht-Stromlektroden können die Elektroden in einem Elektrolyten von 80 °C gelegt werden, bis der Elektrolyt abkühlt. 3.4 Vergleich Elektrodenvergiftung Phänomen: falsche Anweisung; Anweisungen zur Instabilität; Kann nicht korrigiert werden. Behandlung: Wenn es sich nur um die Verunreinigung der Elektrolyten in der Referenzelektrode handelt, ersetzen Sie den Elektrolyten; Nicht-Stromelektroden oder innere Elektrodenvergiftung, müssen die Elektroden ersetzt werden. 3.5 Signalkabel-zu-Erde-Impedanz Verringerung (<107 Ω) Phänomen: Anzeige für Instabilität, Sprung; Anzeige über den Bereich, kann nicht gemessen werden. Bearbeitung: Kabel austauschen, Kabelstecker oder -Box mit einem Haartrockner trocknen.
Erfahrung in der praktischen Anwendung von Elektroden
1. Glaselektrode: Verbinden Sie eine bekannte gute Referenzelektrode mit einem Wandler, testen Sie mit zwei Standardpuffern, lesen Sie mV und pH aus, prüfen Sie, ob es 60 mV / pH ist. 2. Referenzelektrode: mit einer anderen bekannten guten Referenzelektrode mit dem Wandler verbunden, die zu messende Elektrode arbeitet mit der Elektrone (beachten Sie, dass beide Elektroden ein ähnliches Referenzsystem sein müssen), tauchen Sie beide Elektroden gleichzeitig in eine Pufferlösung ein, durch den "Zero-Tuning"-Betrieb sollte der Wandler eine stabile 0mV (pH7) auslesen können. Regelmäßige Korrektur: Die Elektrode sollte während der Verwendung regelmäßig korrigiert werden, um die Genauigkeit der Messwerte zu gewährleisten, während durch die Zustandsprüfung Fehler rechtzeitig erkannt werden können, und der Korrekturzyklus hängt von der Anwendung ab. Die Glaselektrode ist nicht eine Nuster-Reaktion und die Standardlösung für die Korrektur von pH sollte so nah wie möglich am Messmedium pHX liegen. 2. regelmäßige Aktivierung: nach einer Zeit der Verwendung der Elektrode sollte aktiv entfernt werden, um zu aktivieren, während der Ersatz eines anderen Satzes von Elektroden verwendet wird, so dass der Rotationsverbrauch die Lebensdauer verlängern kann, sollte der Ersatzzyklus weniger als der Alterungszyklus von 1 bis 2 Monaten sein. 3. Langfristiges Einweichen führt zu einer Abnahme der Wasserstofffunktion der Glasfolie aufgrund der löslichen Teillösung in der Glasfolie, so dass, wenn die Glaselektrode nicht länger verwendet wird, es besser ist, sie nach dem Waschen zu trocknen. Für die Elektroden, die nach der Aktivierung veraltet wurden oder vergiftet wurden, sollten sie nicht länger für schlechte Mediumwelt und hohe Prozessbedingungen verwendet werden, die für die pH-Detektion von Wassermedien verwendet werden können, so dass die Elektrode vollständig genutzt und ihre Lebensdauer verlängert werden kann. Wenn die Empfindlichkeit der Elektrode unter 25 mV/pH liegt, ist es nicht empfehlenswert, sie weiter zu verwenden.