Agilent GCMS KlimaanlageEin praktischer Leitfaden für Prozessbetrieb und Datenanalyse

Detaillierte Verwendung des Prozesses

Startvorbereitung und Systemstart

Gasprüfung: Stellen Sie sicher, dass die Reinheit von Helium / Stickstoff ≥ 99,999% ist, dass der Druck stabil ist (0,4-0,6 MPa), um Kohlenwasserstoffverschmutzung zu vermeiden.

Starten Sie den Computer, die Gaschromatografie (z. B. 7890A), den Massenspektrometer (z. B. 5975C) und starten Sie die Molekularturbopumpe, um das Vakuum zu pumpen (etwa 2-4 Stunden), bis der Vakuumgrad den Standard erreicht hat (Turbinen-Pumpengeschwindigkeit ≥ 95%) und gelangen Sie in die Arbeitsstation.

Umweltanforderungen: Temperatur 15-35 ° C, Feuchtigkeit 40% -80%, um elektromagnetische Störungen zu vermeiden.

Systemabstimmung und Kalibrierung

Luft- und Wasserprüfung: Scannen Sie m/z18 (Wasser), 28 (Stickstoff), 32 (Sauerstoff) durch die Abstimmungsgrenzfläche, um sicherzustellen, dass die Fülle ≤ 5% (Stickstoff / Sauerstoff) oder ≤ 10% (Wasser) ist, um keine Leckage zu bestätigen.

Automatische Abstimmung: Durchführung des ATUNE.U-Abstimmungsprozesses zur Optimierung der EM-Spannung (1200-2500V), der Spitzenform (Basispitze ≥300000) und der Halbspitzenbreite (0,55 ± 0,10U), um die Symmetrie der Fragmentionen zu gewährleisten.

Gain Tuning: Erhöhung der Empfindlichkeit mit GainAutotune für komplexe Matrix-Analysen.

Probenbehandlung und Probenahme

Probenvorbereitung: Wählen Sie ein geeignetes Lösungsmittel (z. B. Methanol, Aceton) und lösen Sie die Probe in einer Konzentration von 1-100 μg / ml auf, um zu vermeiden, dass Partikel in der Probe eintreten.

Eingangsprobenparameter: Einstellung der Eingangsprobentemperatur (220-290 ℃), Abflussverhältnis (50: 1), Zylindertemperatur-Verfahren (z. B. Anfangstemperatur 60 ℃, Erwärmungsgeschwindigkeit 10 ℃ / min bis 280 ℃), Trägergasstrom 1-2 mL / min.

Automatische Probenahme: Verwenden Sie einen automatischen Probenahmer, um sicherzustellen, dass die Präzision der Probenahme ≤ 1% ist.

Datenerfassung und -analyse

Scanmodus: Vollständiger Scan (FullScan) für die Qualitätsfähigkeit, Auswahl der Ionenüberwachung (SIM) für die Quantifizierung, Massenverhältnis im Bereich m/z50-1000.

Datenverarbeitung: Spitzendetektion, Dekonvollution, Spektralbibliothek-Übereinstimmung (NIST-Bibliothek) mit der MassHunter-Software, Quantifizierung in Kombination mit endometrischen Methoden (z. B. Positive Alkane) und Hintergrundabzug zur Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses.

Validierung der Ergebnisse: linearer Korrelationskoeffizient der Kalibrierkurve ≥0,99, Recyclingquote von 80% -120%, RSD≤10%。

Agilen GCMSAusschaltung und Wartung von Klimaanlagen

Entleerungsverfahren: Senken Sie die Temperatur der Ionenquelle (100 ℃), der Quad-Pole (150 ℃), schalten Sie die Vakuumpumpe aus und schalten Sie den Strom ab, bis die Turbinenpumpe ≤ 10% dreht.

Tägliche Wartung: Regelmäßige Reinigung der Eingangsöffnung, Austausch der Abdeckung / O-Ring, Backen der Ionenquelle (300 ° C x 2 h), Entfernung der Rückstände, Überprüfung der Chromatografie der Alterung.

Sicherheitsvorschriften: Tragen Sie Schutzausrüstung, vermeiden Sie den direkten Kontakt mit hochtemperaturigen Komponenten, Abgase / Abflüssigkeiten müssen professionell behandelt werden.

Technische Highlights und Vorteile

Hohe Empfindlichkeit: Mit einer HES2.0-Ionenquelle kann ein begrenztes Dach-Niveau erkannt werden, das für die Analyse von Superspuren geeignet ist (z. B. Umweltverschmutzungen, Pestizidrückstände).

Hohe Stabilität: Vergoldete Quad-Pole und die intelligente Hydrogen-Technologie JetClean verlängern den Wartungszyklus und reduzieren Ausfallzeiten.

Intelligente Software: MassHunter 13.0 unterstützt die automatische Abstimmung von SWARM, die Retention-Zeitsperrung, die Methodenentwicklung und die Verbesserung der Datenkonsistenz vereinfacht.

Umfangreiche Anwendungen: Umfeldüberwachung (VOCs, chlororganische Pestizide), Lebensmittelsicherheit (Aromastoffe, Zusatzstoffe), Biomedizin (Metabolomik) und andere Bereiche.