Phthalatonalysatoren werden hauptsächlich zur Erkennung von Phthalatoren (Phthalatoren, PAEs) verwendet, deren Genauigkeit von Faktoren wie der Vorbehandlung der Probe, dem Zustand des Instruments und dem Betriebsprozess beeinflusst wird. Im Folgenden werden die konkreten Einflussfaktoren und die Ideen zur Bewältigung aus den Schlüsselstücken aufgetrennt:
Vorbehandlung der Probe: Die "Quelle" des Fehlers
Verschmutzung der Probe: verborgen, aber tödlich
Umweltstörungen: Versuchsgeräte (z. B. Glas, Kunststofftropfen) können die Proben kontaminieren, wenn Phthalate enthalten (z. B. Weichmacher in Kunststoffbehältern). Beispielsweise kann die Behandlung einer Probe mit einer gewöhnlichen Kunststoffzentrifuge zu hohen Ergebnissen führen.
Unvollständige Extraktion: Wenn eine feste Probe (z. B. Kunststoff, Boden) nicht ausreichend zerkleinert oder eine flüssige Probe (z. B. Getränke) mit komplexen Substraten (z. B. Fette, Farbstoffe) wird die Lösungsmittellösung von Phthalen behindern, was zu einer niedrigen Extraktionsrate und geringen Ergebnissen führt.
Mangelnde Reinigung: Verunreinigungen in der Extraktionsflüssigkeit (z. B. Lipide, Partikel) können, wenn sie nicht effektiv durch Festphasenextraktion (SPE) oder Laminationssäulen entfernt werden, die Chromatogrammsäulen kontaminieren, die Trennung von Zielspitzen stören oder sogar Phthalenspitzen verdecken.
Umgang: Verwendung von Glas- oder PTFE-Geräten; Feste Proben werden auf eine gleichmäßige Partikelgröße geschliffen (z. B. über 100 Siebe); Die Auswahl des geeigneten Extraktionslösungsmittels (z.B. Ortohexan-Ethylacetat-Mischung) und der Reinigungssäule (z.B. C18-Säule) basiert auf der Matrix.
Ungerechte Derivations- oder Extraktionsbedingungen (für bestimmte Proben)
Einige Proben erfordern eine Derivationsreaktion (z. B. die Umwandlung polarer Phthalene in leicht nachweisbare Substanzen), wenn die Verwendung von Derivaten nicht ausreichend ist und die Reaktionstemperatur / Reaktionszeit nicht ausreichend ist, führt dies zu einer unvollständigen Derivation und niedrigen Ergebnissen.
Bei der Flüssigkeitsextraktion wird die Extraktionseffizienz verringert, wenn die Schwingungsstärke nicht ausreichend ist, die Schichtungszeit zu kurz ist und das Lösungsmittel nicht ausreichend in Kontakt mit der Probenflüssigkeit steht.
Instrumentparameter: Bestimmung der Trennung und Prüfgenauigkeit
Chromatografische Bedingungen: Die Trennung ist der Kern
Chromatografische Säulenauswahl: Unterschiedliche Festphasen (z. B. DB-5, HP-5MS) haben unterschiedliche Retentionsfähigkeiten für Phthalemere (z. B. DBP und DEHP), unzureichende Säulenlängen oder eine ungenaue Übereinstimmung der Festphasenpolarität führen zu Spitzen, die nicht genau bestimmt werden können.
Durchflussgeschwindigkeit und Erwärmungsverfahren: Zu schnelle Durchflussgeschwindigkeit wird die Aufbewahrungszeit verkürzen und die Spitzenform breitet sich; Unvernünftige Erwärmungsgeschwindigkeiten (z. B. zu schnell) können dazu führen, dass benachbarte Spitzen nicht vollständig getrennt sind und die Verunreinigungspitzen falsch in den Zielspitzen gezählt werden.
Beispiel: Bei der Detektion von 16 Phthalen müssen mittelpolare Chromatografie-Säulen (wie DB-35MS) verwendet werden, die mit einer gradienten Erwärmung kombiniert werden (anfängliche 50 ° C halten 1 min und bei 20 ° C / min auf 280 ° C steigen), um sicherzustellen, dass die Spitzenbasis getrennt ist.
Massenspektrum-/Detektorzustand: "Schalter" der Empfindlichkeit
Massenspektrumparameter: Verschmutzung durch Ionenquellen (z. B. Restmatriz) verringert die Ionisierungseffizienz und führt zu einem sinkenden Reaktionswert; Fehler bei der Auswahl von charakteristischen Ionen (z. B. nicht verwendetes quantitatives Ion m/z149) beeinflussen die qualitative Genauigkeit.
Detektorstabilität: Der häufig in der Gaschromatografie (GC) verwendete Flammenonisierungsdetektor (FID) kann bei einem Ungleichgewicht des Gasverhältnisses (Wasserstoff, Luft) zu einer Grundlinienbewegung führen, die die Detektion von Proben mit niedrigen Konzentrationen stört.
Standardprodukte und Kalibrierung: Ist die quantitative "Norm" zuverlässig?
Standardqualität
Mangelnde Reinheit von Standardprodukten (z. B. Spitzen mit Verunreinigungen), schlechte Lagerung (z. B. Licht, hohe Temperaturen, die den Abbau verursachen) können die Kalibrierkurven von den wahren Werten abweichen. Zum Beispiel kann eine langfristige Exposition von DEHP-Standardprodukten unter UV-Strahlung abbauen, was zu niedrigen Kalibrierungswerten führt.
Der physikalisch-chemische Unterschied zwischen der Probenmatrix (wie Fett, Kunststoffextrakt) und der Standardlösung (reine Lösungsmittelzusammensetzung) beeinflusst die Retention oder Ionisierungseffizienz des Zielobjekts in der Chromatografie-Säule und führt zu quantitativen Abweichungen (in der Regel durch den Effekt der Verstärkung oder Unterdrückung der Matrix).
Antwort: Verwendung von zertifizierten Standardprodukten (z. B. USP, EP-Klasse), Lichtschutz-Kühllagerung; Kompensation des Matrixeffekts durch Matrix-Matrix-Kalibrierung (Herstellung von Standardkurven mit leeren Matrix-Lösungen).
Kalibrierkurven zeichnen
Unvernünftiger Konzentrationsbereich: Wenn die Phthalenkonzentration in der Probe über den linearen Bereich der Kalibrierkurve hinausgeht (z. B. die Höchstkonzentration der Kurve ist 100 mg/L, während die Probe tatsächlich 200 mg/L ist), werden die Ergebnisse unterschätzt.
Prüffehler: Bei der manuellen Prüfung wird die Prüfmenge ungenau (z. B. Spritzerrestblasen) oder die Nadel des automatischen Prüfers verstopft, wodurch der Kalibrierungspunkt offlinear abweicht und die quantitative Genauigkeit beeinträchtigt.