Die Bestimmung des Nitritstickstoffreagents wird hauptsächlich durch die Spektrophotomethode erreicht, der Kern ist die Verwendung von Farbdesignanten und Nitritstickstoff in der Wasserprobe für eine schwere Nitridierung-Kopplungsreaktion, um die Absorptionsgrad nach der Erzeugung von violettroten Verbindungen zu messen. Im Folgenden finden Sie spezifische Anwendungsschritte und Vorsichtspunkte, wie die N-(1-Naphthyl)-Ethylamid-Spektrophotometrie zum Beispiel:1. Vorbereitung und Zubereitung von Reagenzien
Farbstofflösung
Sulfaminlösung (10 g / l): 1,0 g Paar Aminobenzelsulfamid, gelöst in 50 ml konzentrierter Salzsäure (ρ = 1,18 g / ml), mit Wasser verdünnt auf 100 ml, Lichtschutz (Gültigkeitsdauer 1 Monat).
Standardlösungen
Reservierungsflüssigkeit (100 μg / ml): 0,7218 g Natriumnitrat (NaNO₂), getrocknet bei 105 ° C für 2 h, in Wasser gelöst und auf 1000 ml kondensiert.
Verwenden Sie Flüssigkeit (1,00 μg / mL): Absorbieren Sie 10,00 mL Reservierungsflüssigkeit, verdünnen Sie sie auf 1000 mL.
II. Betriebsschritte
1. Standardkurvenzeichnung
Schritte:
Nehmen Sie 6 Vergleichsröhren (50 mL), fügen Sie 0, 1,00, 2,00, 4,00, 6,00, 8,00 mL Standardflüssigkeit hinzu und geben Sie Wasser zu 50 mL.
Fügen Sie 1,0 ml Sulfaminlösung zu jedem Röhrchen hinzu und lassen Sie es 3 bis 5 Minuten lang stehen (Reaktion zur Nitridierung).
Fügen Sie 1,0 ml NEDA-Lösung hinzu und lassen Sie 15 Minuten nach dem Vermischen stehen (Kopplungsreaktion zur Erzeugung von violettem Farbstoff).
Mit einem Spektrophotometer wird die Absorption bei einer Wellenlänge von 540 nm gemessen und Standardkurven mit der Konzentration als Querkoordinaten und der Absorption als Längskoordinaten gezeichnet.
Schlüsselpunkte:
Die Anzeigezeit muss streng in 15 Minuten gesteuert werden und die Temperatur von 20 bis 25 ° C gehalten werden.
Die Schalen müssen mit destilliertem Wasser gereinigt und getrocknet werden, um zu vermeiden, dass Fingerabdrücke oder Rückstände das Ergebnis beeinflussen.
2. Wasserprobenmessung
Schritte:
Nehmen Sie eine 50 ml Wasserprobe (wenn die Nitritstickstoffkonzentration zu hoch ist, muss sie vorverdünnt werden) in einem Vergleichsröhrchen.
Fügen Sie 1,0 ml Sulfaminlösung und 1,0 ml NEDA-Lösung nach dem Standard-Kurvenschritt hinzu, um die Absorption nach der Farbgebung zu messen.
III. Hinweise
Störung der Stoffverarbeitung
Restchlorinterferenz: Wenn die Wasserprobe Chlor enthält, muss Ammoniumsulfat (1 g / L) entfernt werden, 1 Tropfen pro 50 ml Wasserprobe hinzugefügt werden, bis der Restchlorigeruch verschwindet.
Metallionische Störungen: hohe Konzentrationen von Eisen und Kupfer zeigen die Farbe, EDTA-Dinatrium (1 g / L) kann maskiert werden.
Organische Störungen: Wenn das Wasser trüb oder farbig ist, muss es mit Aktivkohle gefiltert oder vordestilliert werden.
Aufbewahrung des Reagents
Sulfamine und NEDA-Lösungen müssen vor Licht aufbewahrt werden, und rote Niederfälle nach der Kühlung der NEDA-Lösung müssen neu formuliert werden.
Die Standardlösung muss regelmäßig kalibriert werden, um Konzentrationsänderungen zu vermeiden.
Farbbedingungen Steuerung
Eine zu hohe Farbtemperatur kann zu Farbverlust führen, eine zu niedrige Reaktion ist unvollständig, es wird empfohlen, ein thermostatisches Wasserbad zu verwenden.
Eine unzureichende oder zu lange Anzeigezeit kann das Ergebnis beeinflussen und erfordert eine strikte Zeitmessung.
Instrumentkalibrierung
Das Spektrophotometer muss 30 Minuten vorwärmt werden und die Wellenlänge auf 540 nm eingestellt werden.
4. Lösung häufiger Probleme
Unstabile Absorption
Überprüfen Sie, ob die Scheiben sauber sind, oder stellen Sie die Farbgebung neu zusammen.
Stellen Sie sicher, dass die Anzeigezeit konsistent ist und vermeiden Sie Betriebsverzögerungen.
Große Standardabweichung
Überprüfen Sie, ob die Standardlösung korrekt ist, oder zeichnen Sie die Kurve neu.
Stellen Sie sicher, dass die Spektrophotometer-Wellenlängen genau sind und dass die Scheiben gepaart sind.
Wasserprobe ohne Farbe
Überprüfen Sie, ob die Wasserprobe Nitrat-Stickstoff enthält oder zu Nitraten oxidiert ist (Reduktionsmittel erforderlich).
Überprüfen Sie, ob das Farbbildschirm nicht funktioniert, müssen Sie es neu zusammenstellen.
Vergleich anderer Messmethoden
MethodePrinzipienVorteileNachteile
SpektrophotomethodeSchwere Nitrifizierung - KoppelfarbungEinfache Bedienung und niedrige KostenStörstoffe müssen vorbehandelt werden
IonenchromatographieDetektion der IonenaustauschsäulentrennungHochempfindliche Messung mehrerer Ionen gleichzeitigDie Ausrüstung ist teuer und erfordert professionelle Bedienung
ElektrodengesetzSelektive NitritelektrodenpotentiometerEchtzeit-Überwachung für den Online-EinsatzAnfällig für Temperatur und pH
Durch den spezifischen Betrieb und die strenge Qualitätskontrolle kann die Genauigkeit der Messung von Nitritstickstoff gewährleistet werden. Für eine schnelle Erkennung vor Ort können Sie eine Papierprüfung oder ein tragbares Spektrophotometer auswählen; Für eine hochgenaue Analyse wird eine Ionenchromatographie empfohlen.