Die Messung von COD (chemischer Sauerstoffbedarf), Gesamtphosphor (TP) und Gesamtstickstoff (TN) sind in der Regel häufige Indikatoren in der Wasserqualitätsanalyse, die den Grad der Verschmutzung des Wasserkörpers widerspiegeln. Solche Messungen werden hauptsächlich durch chemische Reaktionen bei hohen Temperaturen verwendet, um organische Stoffe in Wasserproben aufzubauen und messbare Stoffkonzentrationen freizugeben. Die Auflösungsröhre spielen eine Rolle als Erwärmung und Reaktion während der chemischen Analyse, insbesondere bei der COD-Bestimmung, wobei die Probe mit dem Oxidationsmittel gemeinsam erwärmt wird und eine Oxidationsreaktion auftritt.
Folgende Verfahren für COD, Gesamtphosphor und Gesamtstickstoff:
1. COD-Messung
Chemischer Sauerstoffbedarf (COD) bezieht sich auf den Oxidationsverbrauch von organischen Stoffen in einer Wasserprobe unter der Wirkung eines starken Oxidationsmittels wie Kaliumpermanganat oder Kaliumperchromat. Sein Test erfordert eine Auflösungsreaktion mit einer Auflösungsröhre.
Benötigte Materialien und Geräte
Auflösungsrohr: Ein Auflösungsrohr für die Messung von COD.
Wasserbad-Auflöser: zum Aufheizen von Auflösungsrohren.
Auflösungsmittel: Kaliumperchromatlösung (K2Cr2O7), Schwefelsäure, Silbersalzkatalysator usw.
COD-Messgeräte: wie Spektrophotometer, COD-Farbmessgeräte usw.
Wasserprobe: Wasserprobe zu messen.
Vorgehensweise
Probenahme und Vorbereitung:
Bereiten Sie die zu messende Wasserprobe vor, nehmen Sie eine bestimmte Menge an Wasser ab und fügen Sie eine angemessene Menge an COD-Lösungsmittel (Kaliumperchromat usw.) hinzu.
Ein Katalysator, in der Regel ein Silbersalzkatalysator, wird hinzugefügt.
Aufheizung:
Das Prüfrohr (Auflöserrohr) wird in den Wasserbad-Auflöser zur Erwärmung gelegt. Die Auflösungszeit beträgt in der Regel 2 Stunden und die Temperatur wird bei etwa 150 ° C gesteuert. Achten Sie darauf, dass übermäßige Temperaturen zu einem Bruch der Prüfröhre führen.
Kühlung und Reaktion:
Nach dem Auflösen entnehmen Sie das Auflöserrohr und lassen Sie es bei Raumtemperatur abkühlen.
Nach der Abkühlung werden die Proben für eine weitere Analyse entnommen.
Farbvergleich:
Messung der Absorption der aufgelösten Probe mit einem Spektrophotometer oder COD-Farbvergleichsmesser und Berechnung des COD-Wertes nach der Standardkurve.
Hinweise
Achten Sie beim Betrieb auf den Schutz, um starke Säuren und hohe Temperaturen zu vermeiden.
Der Auflösungsprozess muss Zeit und Temperatur streng kontrolliert werden, um sicherzustellen, dass die Reaktion vollständig ist.
Bestimmung des Gesamtphosphors (TP)
Gesamtphosphor bezieht sich auf alle Formen von Phosphor in einer Wasserprobe, einschließlich organischer Phosphore, anorganischer Phosphore und Phosphate. Die Messung erfolgt in der Regel mit der Methode des Ammoniummolybdats.
Benötigte Materialien und Geräte
Auflösungsrohr: Geeignet für die Auflösung von Gesamtphosphor.
Auflösungsmittel: Ammoniummolibdenat, Schwefelsäure usw.
Wasserbad-Auflöser: zum Aufheizen von Auflösungsrohren.
Farbvergleich oder Spektrophotometer: zur Messung der Endkonzentration.
Vorgehensweise
Probenvorbehandlung:
Nehmen Sie eine bestimmte Menge an Wasser und fügen Sie das Auflösungsmittel (Ammoniummolybdatlösung, konzentrierte Schwefelsäure usw.) hinzu.
Auflösen:
Die mit dem Reagenz hinzugefügte Wasserprobe wird in ein Auflöserrohr gelegt und in einem Wasserbad-Auflöser erhitzt. Die allgemeine Heizzeit beträgt 30 Minuten bis 1 Stunde und die Temperatur wird auf etwa 150 ° C gesteuert.
Kühlung und Farbenreaktion:
Nach Beendigung der Reaktion wird das Auflösungsrohr entnommen und auf Raumtemperatur abgekühlt.
Reagenzien wie Reduktionsmittel hinzugefügt werden, um die Produktion von blauer Phosphomolybdensäure zu fördern.
Farbvergleich:
Messung der Absorption der aufgelösten Wasserprobe mit einem Farbmesser oder Spektrophotometer und Berechnung der Gesamtphosphorkonzentration gemäß der Standardkurve.
Hinweise
Verunreinigung durch Reagenzien während der Behandlung ist zu vermeiden.
Die Menge des zugesetzten Reagents und die Heiztemperatur müssen streng kontrolliert werden.
Messung des Gesamtstickstoffs (TN)
Der Gesamtstickstoff ist die Summe aller Stickstoffverbindungen in einer Wasserprobe, einschließlich Ammoniak-Stickstoff, Nitrat-Stickstoff, Nitrat-Stickstoff usw.
Benötigte Materialien und Geräte
Auflösungsrohr: geeignet für die Messung des Gesamtstickstoffs.
Auflösungsmittel: einschließlich Schwefelsäure, Katalysator usw.
Wasserbad-Auflöser: zur Erhitzung der Probe.
Spektrophotometer oder Farbvergleich: zur Endbestimmung.
Vorgehensweise
Wasservorbereitung:
Nehmen Sie eine Wasserprobe und fügen Sie Auflösungsmittel (wie konzentrierte Schwefelsäure, Selensäure usw.) hinzu, manchmal müssen Katalysatoren (wie Kupfer, Selen usw.) hinzugefügt werden.
Auflösungsprozess:
Die mit dem Reagenz hinzugefügte Wasserprobe wird in ein Auflöserrohr gelegt und in einem Wasserbad-Auflöser erhitzt. Die Heizzeit beträgt in der Regel eine Stunde und die Temperatur sollte bei etwa 150 ° C liegen.
Kühlung und Farbreaktion:
Nach Beendigung der Reaktion wird das Auflösungsrohr entnommen und auf Raumtemperatur abgekühlt.
Fügen Sie das Farbstoff hinzu und setzen Sie die Reaktion zur Bildung von Farben.
Farbvergleich:
Messung der Absorption der aufgelösten Wasserprobe mit einem Spektrophotometer oder Farbvergleich und Berechnung der Gesamtstickstoffkonzentration anhand der Standardkurve.
Hinweise
Im Betrieb sollten Sie auf die Reihenfolge und die Temperatur des Betriebs achten, um eine unvollständige Reaktion zu vermeiden.
Verhinderung von Reagenzgiftungen und Kontaminationen.
4. Allgemeine Betriebsverfahren
Instrumentkalibrierung: Alle Instrumente (Farbmessgeräte, Spektrophotometer usw.) müssen vor der Verwendung kalibriert werden, um die Genauigkeit zu gewährleisten.
Die Verwendung von Auflösungsrohren: Die Auflösungsrohre sind ein wichtiger Behälter beim Auflösungsprozess und sollten regelmäßig überprüft werden, ob es Schäden oder Risse gibt, um sicherzustellen, dass die Verwendung sicher ist.
Sichere Verwendung von Chemikalien: Bei der Verwendung von stark korrosiven und giftigen Chemikalien wie konzentrierter Schwefelsäure, Kaliumperchromat, tragen Sie geeignete persönliche Schutzausrüstung wie Handschuhe, Schutzbrillen und Experimentkleidung.
Durch die oben genannten Verfahren können COD, Gesamtphosphor und Gesamtstickstoffgehalte in der Wasserprobe genau gemessen und die Verschmutzung des Wassers bewertet werden. Jedes Detail in diesen Schritten ist wichtig, daher sollten Sie beim Betrieb sorgfältig und den Standard-Laborbetriebsverfahren folgen.