Die Gaschromatografie-Säule ist ein Kernbauteil des Gaschromatometers und ihre Lebensdauer beeinflusst direkt die Präzision und die Kosten der Prüfung. Die Beherrschung des gesamten Prozesses "Installation-Alterung-Wartung" verlängert die Lebensdauer der Spektroskolonne erheblich.
1. Richtige Installation: Grundlage für eine lange Lebensdauer
Vorbehandlungsvorbereitung: Vor der Installation müssen die Gasfilter, die Reinheit des Trägergases (≥99,999%) und spezielle Reinigungsrohre überprüft werden, um Sauerstoff, Feuchtigkeit und Kohlenwasserstoffverschmutzungen zu entfernen. Wenn eine schmutzige Probe bereits analysiert wurde, muss der Schlauch gereinigt oder ausgetauscht werden.
Präzise Verbindung: Wenn Sie die Chromatografie-Säule in die Eingangsöffnung einfügen, müssen Sie die Tiefe entsprechend dem Instrumentmodell anpassen (in der Regel wird die Eingangsöffnung 4-6 mm eingefügt und das Detektorende 1-2 mm eingefügt), um eine starke Biegung der Kapillarsäule zu vermeiden. Die Verbindungsmutter muss mit der Hand festgeschraubt werden, dann mit dem Schlüssel 1/4-1/2 Runden verschraubt werden, um die Dichtbarkeit zu gewährleisten.
Luftdichtheitsprüfung: Nachdem das Gas freigeladen ist, wird der Ausgang der Chromatokolonne in eine Probenflasche mit Hexan eingesetzt, um zu beobachten, ob die Blase stabil und kontinuierlich ist. Wenn es keine Blasen gibt, müssen die Luftwegleckpunkte überprüft und repariert werden.
Wissenschaftliche Alterung: Aktivierung des Leistungspotenzials
Neue Säulen Alterung: Neue Säulen oder dauerhafte Chromatografie Säulen müssen unter einem Gasträger geblasen werden, um 2-4 Stunden mit einer konstanten Temperatur von "maximaler Gebrauchstemperatur -20 ~ 30 ° C" zu erhitzen, um restliche Lösungsmittel und Verunreinigungen mit niedrigem Siedepunkt zu entfernen. Zum Beispiel sollte die maximale Temperatur der DB-5-Säule 325 ° C und die Alterungstemperatur auf 290-300 ° C eingestellt werden.
Verunreinigungs-Säulen-Regeneration: Nach langfristiger Verwendung oder Analyse des komplexen Matrix kann der Säulenkopf 0,5-1 m Verunreinigungs-Teil abgeschnitten werden und dann unter den oben genannten Bedingungen veraltet werden. Bei der Alterung muss der Detektor getrennt werden, um Schadstoffe zu vermeiden.
Tägliche Wartung: Details bestimmen die Lebensdauer
Temperaturregelung: Vermeiden Sie, die maximale Gebrauchstemperatur der Chromatografie-Säule zu überschreiten, und die Endtemperatur der Erwärmung des Programms überschreitet nicht die "Maximaltemperatur von -20 ° C" und die Thermostatzeit ≤ 10 Minuten.
Gasmanagement: Halten Sie den Durchfluss stabil (Schwankungen ≤ ± 0,1 mL / min), um zu vermeiden, dass übermäßige Durchfluss zu einer Füllstoffverdichtung oder einer Kapillarbeschichtung führt. Der Gasfilter wird regelmäßig (alle 3-6 Monate) ersetzt, um zu verhindern, dass Verunreinigungen in die Chromatografie eintreten.
Probenaufnahmeoptimierung: Passen Sie die Säulenkapazität an (0,1-1 μL für die Kapillaren und 1-10 μL für die Füllsäulen), um eine Überlastung zu vermeiden, die zu einer Spitzenform führt. Verringern Sie menschliche Fehler mit einem automatischen Probenmittel.
Detektorschutz: Reinigen Sie den Detektor regelmäßig (z. B. FID-Düsen, die monatlich mit Methanol-Ultraschall gereinigt werden), um Rückstände zu vermeiden, die durch die Diffusion verunreinigt sind.
Langfristige Aufbewahrung: Wenn nicht verwendet, blasen Sie die Enden der Chromatografie-Säulen mit Inertgas und bewahren Sie sie dicht, um eine Oxidation oder Verschmutzung der Festphase zu verhindern.