Der Ultrahochdruck-Mikrowellen-Auflöser ist eine effiziente und schnelle Vorbehandlungsanlage für Proben, die weit verbreitet für die Auflösung verschiedener Proben im Labor verwendet wird. Hier sind die spezifischen Schritte und Hinweise zur Verwendung eines Ultrahochdruck-Mikrowellen-Auflösers im Labor:

1. Vorbereitung vor der Operation

Ausrüstungsprüfung

Stellen Sie sicher, dass die Mikrowellenräume frei von Fremdkörpern sind und dass die Drehscheibe/Antriebseinrichtung normal geschmiert ist.

Prüfen Sie, ob die Kalibrierungsetiketten für Druck-/Temperatursensoren innerhalb der Gültigkeitsdauer sind.

Überprüfen Sie, ob der Notstandsschalter und das Entlastventil normal funktionieren.

Reagenzbereitung

Wählen Sie ein geeignetes Auflösungsmittel wie reine Sticksäure (HNO?) als konventionelle Auflösungssäure aus.

Für hartnäckige Proben kann Peroxidwasser (H?O?) oder Fluorwasserstoff (HF) hinzugefügt werden.

Vorbereiten Sie ultrareines Wasser (Widerstand ≥ 18,2 MΩ · cm).

Probenvorbehandlung

Feste Proben müssen unter 80 Mesh geschliffen werden, und die Probenmenge beträgt in der Regel 0,05-0,5 g.

Die flüssige Probe muss zentrifugiert die Suspension entfernen und die reine Flüssigkeit entnehmen.

Markierungsrückgewinnungsexperimente müssen nicht aufgelöste parallele Proben reservieren.

2. Kernbetriebsprozesse

Musterspezifikationen

In der Reihenfolge "Säure + Probe + Säure" wird die Gesamtflüssigkeitsmenge unter der Sicherheitslinie gesteuert (in der Regel ≤ 60% des Behälters).

Bei der Verwendung von Polytetrafluorethylen (PTFE) Innenbehältern wird Silikonöl vor der Abdichtung getropft.

Bei der Drehung des äußeren Tanks wird die Diagonaldruckmethode verwendet, wobei das Drehmoment nicht mehr als 3N·m ist.

Betriebsüberwachung

Führen Sie vor dem Start einen Leerlasttest durch, um den Magnetronzustand zu überprüfen.

Aufmerksamkeit auf die Druck-Temperaturkurve in Echtzeit, außergewöhnliche Schwankungen beenden das Verfahren sofort.

Die Aufzeichnung der tatsächlichen maximalen Leistungseintrittszeit sollte < 10% von den eingestellten Werten abweichen.

3. Nachbehandlung

Kühlverfahren

Nach der natürlichen Abkühlung auf <80 ° C können Sie in ein kaltes Bad übertragen werden.

Es ist streng verboten, ein direktes Eisbad zu kalten und PTFE-Tanks zu sprengen.

Dosenoffnungsbetrieb

Richtung langsame Druckentlastung, zuerst mit dem Schlüssel 1/4 Umdrehung loszulassen, um den Restdruck freizugeben.

Öffnen Sie es im Ventilationsschrank und beobachten Sie, ob es Kohlenstoffreste oder kochende Lösungen gibt.

Prüfflüssigkeitsbehandlung

Vor der Dosierung werden Partikel mit mittlerem Geschwindigkeitsfilterpapier gefiltert.

Bei der Messung des Gesamtsiliciums muss in ein Polypropylengebehälter übertragen werden, um eine Sekundäradsorption zu vermeiden.

Säureabseitigung: 120 ° C nahe trocken, wiedergelöst in 1% verdünnter Säure.

4. Sicherheitsschutzsystem

Persönlicher Schutz

Vollständiger Schutz: Schutzbrille, Hitzebeständige Handschuhe, Säureschutz.

Der Betriebsbereich ist mit Notsprühgeräten und Sauergastürmen ausgestattet.

Explosionsschutzmaßnahmen

Vermischung von starken Oxidationsmitteln mit reduzierenden Substanzen (wie ClO) ist verboten. mit S??)

Die vorgefrorene Schmelzbehandlung zerstört die Zellstruktur beim Auflösen von Fettproben.

Alte PTFE-Tanks (> 200 Mal verwendet) sind verpflichtet zu verabschieden.

Notfallbehandlung

Der Unfall des Tanks startete sofort eine starke Belüftung, neutralisierte mit Natriumcarbonatlösung und spritzte Säure.

Unterbrechen Sie die Hauptstromversorgung bei einer Druckabweichung und starten Sie die mechanische Entspannungseinrichtung manuell.

V. Wartung und Qualitätskontrolle

Tägliche Wartung

Spülen Sie den Ofen nach jedem Gebrauch mit deionisiertem Wasser und wischen Sie das Infrarot-Temperaturfenster ab.

Überprüfen Sie monatlich die Integrität des Wellenleiters.

Überprüfen Sie vierteljährlich den Nulldrift des Drucksensors.

Qualitätskontrolle

Leere Experiment: während des gesamten Prozesses synchron auflösen ultrareines Wasser, Schwermetall Grundwert sollte < 1/3 der Erkennungsgrenze.

Die Rückgewinnungsrate wird im Bereich von 85-115% gesteuert (Entspannung der flüchtigen Elemente auf 75-125%).

Parallel Probe Relative Deviation (RSD) Anforderungen: anorganische Elemente < 5%, organische Schadstoffe < 10%.

Typische Problemdiagnose

Unvollständige Auflösung: Erhöhen Sie den Anteil an Peroxidwasser oder verlängern Sie die Isolationszeit, prüfen Sie die Mikrowellenpenetrativität (Probendicke < 3 mm).

Tankverformung: Überprüfen Sie das Druck-Temperatur-Verhältnis, um HF-Korrosion zu vermeiden, die zu Materialausfällen führt.

Die Daten schwanken stark: die einheitliche Probenmenge ist auf 0,1 mg genau und der Auflösungstank ist festgelegt.

Durch die oben genannten Schritte und Vorsichtspunkte kann das Laborpersonal den Ultrahochdruck-Mikrowellen-Auflöser sicher und effizient verwenden, um einen reibungslosen Ablauf des Probenauflösungsprozesses und die Genauigkeit der Experimentergebnisse sicherzustellen.