Nicht-Methan-GesamtkohlenwasserstoffgaschromatografieDie Analyse erfordert die genaue Erkennung von C2-C12-Kohlenwasserstoffverbindungen in der Luft, die anfällig für die Verunreinigungen der Probenmatrix, die Verschmutzung des Instrumentensystems und die ungerechten chromatografischen Bedingungen sind, was zu Anomalien der Spitzenform und quantitativen Abweichungen führt. Durch die dreistufige "Störungsausschlusstechnik" der "Reinigung der Probenvorbehandlung, Optimierung der Instrumentenparameter und Kontrolle der Systemwartung" können Störungen effektiv beseitigt und die Prüfergebnisse genau und zuverlässig gewährleistet werden.

Probenvorbehandlung: Quelle blockiert Störungen

Matrix Reinigung Entfernung: für feuchtigkeitsgehaltene Proben, Staub (z. B. Industrieabgase, Umweltluft), zuerst durch wasserlose Calciumchlorid-Trocknerrohre Wasser zu entfernen (vermeiden Sie, dass Wasserspitzen die Wasserstofftrennung mit niedrigem Siedepunkt stören, Wasser und Methanspitzen leicht überlappen), dann durch 0,45 μm organische Phasenfilter Filter Staub (verhindern Sie die Verstopfung der Chromatografie-Säulen); Wenn die Probe Verunreinigungen mit hohem Siedepunkt enthält (z. B. Fett, Polymer-Organismus), muss eine Festfasenextraktionssäule (z. B. C18-Säule) adsorbiert werden, um Verunreinigungen in der Chromatogrammsäule zu vermeiden.

Prüfeinführungssystem gegen Verschmutzung: Verwenden Sie eine inertierte Prüfeinführungsnadel (innere Wandentlebung) und eine Auskleidung (gemittelte Menge an Quarzbaumwolle, etwa 2-3 mg), um die Probenabsorption zu reduzieren; Reinigen Sie die Probenadel 3-5 Mal mit der Probe-Leere (z. B. Stickstoff) vor der Probenahme, um Kreuzkontamination zu vermeiden; Bei hohen Konzentrationen muss die Probe auf einen linearen Bereich (normalerweise 0,1-100 mg/m³) verdünnt werden, um zu verhindern, dass eine übermäßige Menge an Proben zu einer Überlastung der Chromatokollonnen, einer Spitzenbreite und einem Rückzug führt.

Instrumentparameter: Optimierung der Unterdrückung von Störungen

Anpassung der Chromatografie-Säulen an die Säulentemperatur: Wählen Sie schwache polare Kapillarsäulen (wie HP-5, DB-1), um die Trennung von Kohlenwasserstoffen zu verbessern und die Überlappung von Nicht-Zielkomponenten mit Methan und Gesamtkohlenwasserstoffspitzen zu vermeiden; Setzen Sie die Erwärmung des Verfahrens: Aufrechterhalten Sie die Anfangstemperatur bei 35 ° C für 5 Minuten (Methan von Sauerstoffspitzen zu trennen) und steigen Sie dann bei 10 ° C / min auf 150 ° C (Wasserstoff mit hohem Siedepunkt zu waschen), um Verunreinigungsreste zu verhindern; Der Trägergas verwendet hochreinen Stickstoff (Reinheit ≥ 99,999%), die Durchflussgeschwindigkeit wird bei 1-2 mL / min gesteuert, um einen stabilen Luftstrom zu gewährleisten und die Basisschwankungen zu reduzieren.

Kalibrierung der Detektorparameter: Der Wasserstoffflamme-Ionisierungsdetektor (FID) muss das Verhältnis von Wasserstoff, Luft und Abgasung (in der Regel 1: 10: 1) einstellen, so dass das Grundgeräusch ≤ 0,02 mV ist; Regelmäßig kalibrieren Sie den Detektorreaktionswert mit Methan-Standardgas (z. B. 10 mg / m³), um die Empfindlichkeitsstabilität zu gewährleisten; Wenn es zu Störungen kommt, kann die Temperatur des Detektors angemessen erhöht werden (in der Regel 250-300 ° C), um das Hintergrundsignal, das durch Probenreste verursacht wird, zu reduzieren.

Systemwartung: Langlebige Störungen

Regelmäßige Reinigung und Alterung: Nach jeder Analyse von 50-100 Proben wird die Chromatografie-Säule veraltet (von 50 ° C auf 200 ° C erhöht und 2 h gehalten), um die verbleibenden Verunreinigungen in der Säule zu entfernen; Monatlich demontieren Sie die Eingangsöffnung, ersetzen Sie die verschmutzten Schläuche und Dichtungsringe, wischen Sie die Innenwände der Eingangsöffnung mit Aceton und beseitigen Sie die adsorbierten Kohlenwasserstoffverschmutzungen; Der FID-Detektor reinigt die Düsen vierteljährlich (mit feinem Stahldraht, Ethanol-Ultraschallreinigung), um den Einfluss von Kohlenstoff auf die Detektionsreaktion zu vermeiden.

Lückenverifizierung und Qualitätskontrolle: Führen Sie vor jeder Prüfung eine leere Probe (Stickstoff) durch, um sicherzustellen, dass es keine Störungen gibt; Bei der Einführung einer Qualitätskontrollprobe während der Analyse (z. B. Methan-Propan-Mischungskalibrierung mit bekannter Konzentration), wenn die Abweichung der Qualitätskontrollprobe über ± 5% liegt, muss das System überprüft werden, ob es Leckagen gibt (mit Seifenwasser zur Erkennung der Luftwegsschnittstelle) oder die Leistung der Chromatoskomponente verringert ist, um den rechtzeitigen Austausch von Verbrauchsmaterialien zu gewährleisten, um die Langlebigkeit der Störungen zu verhindern

Durch die oben genannte "Störungsausschluss" kann effektiv gelöst werdenNicht-Methan-GesamtkohlenwasserstoffgaschromatografieÜberlappung von Spitzen, Basislinie-Drift, quantitative Ungenauigkeiten und andere Probleme in der Analyse erfüllen die genauen analytischen Anforderungen von Szenarien wie Umweltüberwachung und industrielle Abgasprüfung und bieten zuverlässige Datenunterstützung für die Umweltkontrolle und die Compliance-Überwachung.