Die Leistungsstabilität und die Lebensdauer des hocheffizienten Flüssigchromatometers als Präzisionsanalysegerät hängen stark von der wissenschaftlichen Erhaltung ab. Im Folgenden werden die Hauptaspekte der HPLC-Wartung in Bezug auf Betriebsspezifikationen, Komponentenwartung, Umgebungskontrolle und Fehlerbehebung erläutert, um den Anwendern zu helfen, häufige Probleme zu vermeiden und die Lebensdauer der Geräte zu verlängern.
Tägliche Wartung: Vorbeugung ist der Schlüssel
1. Wartung des Infusionssystems
- Flussphase-Management:
① Konfiguration des Flusses erfordert die Verwendung von ultrareinem Wasser (Widerstand ≥ 18,2 MΩ · cm) oder chromatografisches reines Lösungsmittel, durch 0,45 μm Filterfilm gefiltert und Ultraschall-Entgasung für 15 Minuten, um Blasen oder Partikelverstopfungssysteme zu vermeiden.
② Spülen Sie die Rohrleitung vor dem täglichen Test mit Isopropanol oder Methanol und ersetzen Sie das restliche Lösungsmittel, um Salzabfälle oder die Vermehrung von Mikroorganismen zu verhindern.
Wartung der Pumpe:
① Reinigen Sie den Pumpenkopf rechtzeitig nach dem Betrieb und deaktivieren Sie korrosive Lösungsmittel (wie konzentrierte Schwefelsäure). Die mechanische Pumpe muss den Dichtring regelmäßig überprüfen und feststellen, dass Leckagen sofort ersetzt werden.
② Vermeiden Sie Trockensaug (keine Flüssigkeit beim Betrieb der Pumpe), was zu Verschleiß des Pumpenkopfes oder Lufthöhlenschäden führen kann.
2. Reinigung des Probensystems
- Automatischer Probenmessler:
① Spülen Sie nach jedem Test mit Methanol-Wasser (50:50) in die Probe und wischen Sie die Nadelrückstände mit Spiegelpapier ab.
② Entfernen Sie das Probenventil wöchentlich und reinigen Sie es mit Ultraschall in einer 10%-igen Sticksäureleisung und entfernen Sie die Puffersalzkristalle.
- Manuelle Eingabe:
Stellen Sie sicher, dass die Probe injiziert wird, um die restliche Verschmutzung des Quantierungsrings zu vermeiden. Eine hochviskose Probe muss verdünnt werden.
3. Chromatografischer Säulenschutz
- Betriebsvorschriften:
① Nicht gefilterte Proben sind streng verboten, und es wird empfohlen, einen 0,22 μm Online-Filter vorzubauen.
2 Vermeiden Sie den Überdruckbetrieb (in der Regel nicht mehr als 80% des Säulen-Nenndrucks), plötzlicher hoher Druck kann zu einem Kollaps des Säulenbettes führen.
- 保存方法：
Die Gegenphase-Säule (C18) muss in Methanol-Wasser (1: 1) aufbewahrt werden, die Ortophase-Säule (Silikonsäule) ist mit Positohexan verschlossen und die biochemische Säule (wie die Proteinsäule) muss mit einem Konservierungsmittel (wie 0,05% Natriumstickstoff) versehen werden.
4. Detektorwartung
- UV-Detektor:
① Regelmäßig mit Ethanol das Zirkulationsbeckenfenster abwischen, um zu verhindern, dass Probenreste zu einer Abnahme der Lichtdurchlässigkeit führen.
Die Lebensdauer der Deuteriumlampe beträgt etwa 2000 Stunden und muss ersetzt werden, wenn die Energie auf 70% des ursprünglichen Wertes abnimmt.
Fluoreszenzdetektor:
Spülen Sie den Zirkulationsbecken nach jedem Test mit reinem Wasser, um Fluoreszenzreste zu vermeiden, die die Nachprüfung stören.
Regelmäßige Tiefenwartung: Langfristige Stabilität
1. Systemspülung und Kalibrierung
Quartalswartung:
① Spülen Sie die Metallleitung mit einer 5%-igen Sticksäureleisung und entfernen Sie oxidative Ablagerungen; Das Gegenphase-System kann mit 0,1% Phosphorsäure gereinigt werden.
Kalibrierung der Durchflussgenauigkeit: Die tatsächliche Durchflussmessung und die Einstellwertabweichung sollten < 5% sein.
Jährliche Wartung:
① Ersatz der alternden Rohrleitung (z. B. PEEK-Rohr wird brüchig oder verfärbt).
② Verifizieren Sie die Genauigkeit der Detektorwellenlänge (Kalibrieren Sie die UV-Wellenlänge mit einem Helmium-Glasfilter).
2. Chromatografische Säulenregeneration und Bewertung
- Säulen Wiederherstellung:
Die Gegenphasensäule kann mit einer Lösung umgekehrt gespült werden, um starke Adsorptionsstoffe zu entfernen; Die Ionenaustauschsäule muss mit einer hochkonzentrierten Salzlösung regeneriert werden.
- Leistungsbewertung:
Alle halbjährlichen Tests der Säulenwirkung (z. B. Urosin-Spitzenplattenzahl ≥ 80% der theoretischen Werte), der Retentionszeit-Drift (< 15%) und der Verzögerungsfaktor (≤ 2,0%).
Langfristige Ausfallbehandlung: Vermeidung von Komponentenschäden
Kurzfristige Ausfallzeiten (< 1 Woche):
- Nach dem Spülen des Systems mit Methanol, halten Sie die Chromatografie Säule mit Lösungsmittel gefüllt.
Langfristige Ausfallzeiten (> 1 Woche):
- Entfernen Sie die Chromatografie Säule zu speichern, Pumpenkopf in Silikonöl zu injizieren, Rostfest, Dichtung nach dem Trocknen des Detektor-Durchlaufbeckens. Die gesamte Maschine in eine feuchtigkeitssichere Box (Feuchtigkeit < 40%).
4. Umgebungskontrolle und Betriebsvorschriften
1. Temperatur- und Feuchtigkeitsmanagement: Die Labortemperatur muss 20-25 ° C und die Feuchtigkeit < 60% kontrolliert werden, um die Korrosion der optischen Komponenten durch Kondenswasser zu vermeiden.
2. Staubschutzmaßnahmen: Das Gerät ist mit einer Staubschutzabdeckung bedeckt und das Luftreinigungssystem hält PM10 < 50 μg / m³.
3. Betriebskontabu: Es ist streng verboten, einen Stecker zu tragen, bevor der Strom plötzlich ausgeschaltet wird.
Datenaufzeichnung und Ersatzteilmanagement
1. Wartungsprotokoll: Aufzeichnen Sie den Inhalt jeder Wartung, die Ersatzteilnummer und den Zustand des Geräts, um es zu verfolgen.
2. Ersatzteilreserven: regelmäßiges Ersatzprobenventil, Dichtungspassen, Deuteriumlampen, Chromatografie-Säulen (empfohlen, 2 der gleichen Modell zu sichern).