1. Betriebsfähigkeit
Start und Initialisierung
Stromversorgung und Selbstprüfung: Schalten Sie den Computer und die einzelnen Module des Chromatogramms ein und warten Sie auf die Selbstprüfung des Systems. Wenn Sie Software wie LabSolutions verwenden, müssen Sie auf das Symbol doppelklicken, um das System zu betreten und das Gerät anzuschließen.
Entladungsblasenbehandlung: Durchführung des Entladungsbetriebs im Vier-Element-Pumpenmodul, um sicherzustellen, dass es keine Blasen gibt. Wenn das Gerät eine Flaschenfüllfunktion hat, muss das Flussphasenvolumen im Voraus eingestellt werden, um zu vermeiden, dass der Lösemittelaufbrauch zu einem automatischen Ausfall führt.
Flussphase-Austausch: Die Flussphase wird entsprechend den experimentellen Anforderungen ersetzt und das System vollständig gespült.
Methodenbewertung und Parametereinstellung
Pumpenparameter: Stellen Sie die Durchflussgeschwindigkeit in "Flow", die Betriebszeit in "Stop time" und bearbeiten Sie das Gradientenreinigungsprogramm über "Timetable".
Probenparameter: Stellen Sie das Probenvolumen in "Injection" fest und wählen Sie die Nadelwaschmethode aus.
Säulen-Temperaturkammer-Parameter: Stellen Sie den Temperaturmodus fest, geben Sie die Zieltemperatur ein, um die Stabilität der Chromatoskomponente zu gewährleisten.
Detektorparameter: Wählen Sie die Detektionswellenlänge nach den Probeneigenschaften und setzen Sie die Reaktionszeit ein.
Sequenzbearbeitung und Ausführung
Sequenzen erstellen: Bearbeiten Sie Sequenzen in der Software, die den Probennamen, den Standort, die Anzahl der Probenaufnahmen und die Aufrufmethode enthalten.
Einstellungen zum automatischen Ausschalten: Konfigurieren Sie den Ausschaltmodus in den Sequenzparametern, um sicherzustellen, dass das Instrument nach Abschluss der Sequenz automatisch ausgeschaltet wird und lange Standby-Zeiten vermieden werden.
Datenverarbeitung und Berichterstellung
Standardkurven erstellen: Wenn eine Kurve vorhanden ist, speichern Sie die Methode und wählen Sie das Hauptmethodenmodul aus. Um eine neue Kurve zu erstellen, klicken Sie auf "Korrektur - neue Korrekturtabelle" und geben Sie die Haltezeit und die entsprechende Konzentration ein.
Berichtsausgabe: Wählen Sie die Daten aus, die gedruckt werden sollen, senden Sie sie mit der rechten Taste in die Berichtsplattform und wählen Sie die Vorlage aus, um das Ergebnis auszugeben.
II. Fehlerbehebung
Anormaler Säulendruck
Säulendruck:
Ursache: Salzablagerung des Puffers oder Verschmutzung der Probe.
Lösung: Spülen Sie die Säulen mit 40-50 ° C reinem Wasser mit niedriger Geschwindigkeit, erhöhen Sie die Durchflussgeschwindigkeit, bis der Säulendruck sinkt, und dann mit reinem Wasser und Methanol bei normaler Temperatur spülen. Wenn die Probe verschmutzt ist, spülen Sie die Säulen mit Methanol, Methanol + Isopropanol, Methanol und reinem Wasser.
Niedriger oder keiner Druck:
Ursache: Fehlbetrieb, Leckage oder keine Infusion der Pumpe.
Lösung: Überprüfen Sie den Zustand der Pumpe und des Entleerungsventils; Bestimmung der Position der Leckage mit Filterpapier-Prüfleckage, Spannung der Schnittstelle oder Austausch des Dichtrings; Wenn der Filterkopf für den Lösungsmitteleingang verstopft ist, reinigen oder ersetzen Sie es mit Ultraschall.
Änderung der Aufbewahrungszeit
Ursache: Veränderungen in der Zusammensetzung der Flussphase, Alterung der Chromatoskomponenten, Temperaturschwankungen oder anormale Durchflussgeschwindigkeiten.
Lösung: Überprüfen Sie die Systemeinstellungen und konfigurieren Sie die Flussphase neu; Ersatz der Alterungssäule; Stabilisieren Sie die Temperatur mit einem Kolonnenthermokammer; Prüfen Sie den Pumpendichtring und das Einrichtungsventil und ersetzen Sie es bei Bedarf.
Anormale Spitzenform
Spitzengabel:
Ursache: Chromatografie Säulen Verschmutzung oder Kollaps der Säulenkopf Füllung.
Lösung: Spülen Sie die Säule nach dem Umkehrspülen mit Methanol, Methanol + Isopropanol, Methanol und reinem Wasser; Wenn die Füllung zusammenbricht, schrauben Sie den Zylinderkopf, um den harten Knottenteil zu reinigen, füllen Sie ihn wieder und drücken Sie ihn.
Vorderseite oder Rückseite:
Grund für Grenzspitzen: Überlastung der Probe oder falsche Lösungsmittelauswahl.
Lösung: Verdünnen Sie die Probe oder ersetzen Sie das Lösungsmittel; Wenn die Chromatografie-Säule beschädigt ist, ersetzen Sie eine neue Säule.
Ursache der Rückkehr: Die Brechungsrate der Probe ist niedriger als die Flussphase.
Lösung: Lösen Sie die Probe mit dem gleichen Lösungsmittel wie die Strömung und balancieren Sie den Referenzpool vor der Probeingabe.
Basislinie-Drift oder Lärm
Ursache: Temperaturschwankungen der Zylinder, ungleichmäßige Flussphasen oder Verschmutzung des Zirkulationsbeckens.
Lösung: Verwenden Sie einen Kolonnenthermostat, um die Temperatur zu kontrollieren; Überprüfung des Flussverhältnisses und der Entgasung; Spülen Sie den Zirkulationsbecken mit Methanol oder 1N-Sticksäure.
Keine Durchfluss- oder Durchflussanfälligkeiten
Ursache: Systemverstopfung, Lufteintritt oder Verschleiß der Pumpendichtung.
Lösung: Abschnittliche Prüfung verstopfter Teile, Ultraschallreinigung oder Ersatz; Luft am Pumpenaufgang mit einer Glasnadel abpumpen; Abnutzte Dichtungen ersetzen.