1 Vorbereitung

1.1 Verdünnte Salzsäure (1: 4) in den verwendeten Porzellenteischel (oder Porzellenverdampfungsschale) für einige Minuten kochen und mit destilliertem Wasser waschen. Nach dem Trocknen in einem Hochtemperatur-Ofen bei 775 ± 25 ° C für mindestens 10 Minuten kalkulieren lassen, in der Luft für 3 Minuten abkühlen und in den Trockner verschieben. Abkühlen auf Raumtemperatur und auf 0,0001 g abwägen.

Kalzinieren, Abkühlen und Wiegen wiederholen, bis der Unterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wiegen nicht größer als 0,0005 g ist.

Hinweis: Es ist ratsam, ein paar Tiegel in einem Trockner zu platzieren. Legen Sie ein Paar von 50 ml Tiegel und kühlen Sie in der Regel 30 bis 45 Minuten, um Raumtemperatur zu erreichen; Legen Sie ein paar 100 ml Tiegel und kühlen Sie in der Regel 45 Minuten bis 1 Stunde, um Raumtemperatur zu erreichen. Der Tiegel, wenn er gekühlt wird, sollte gewogen werden, wie lange der Tiegel im Trockner bleibt, sollten alle nachfolgenden Wiegen ihn für die gleiche Zeit im Trockner bleiben lassen.

1.2 Die Probe in der Flasche (die Menge darf nicht mehr als 3/4 des Volumens der Flasche) vor der Probenahme stark und gleichmäßig schütteln, um sicherzustellen, dass die Probe wirklich repräsentativ ist. Klebrige oder wachsgehaltene Proben müssen auf 50 bis 60 ° C vorgeheizt werden. Nach gleichmäßigem Schütteln wird die Probenahme durchgeführt.

2 Experimentelle Schritte

2.1 Der bereits konstante Tiegel wird genau auf 0,1 g gewogen und mit der gleichen Genauigkeit in die Probe eingetragen. Je nach Umstand ist es in der Regel wünschenswert, 25 g Probe in einem 50 ml Tiegel zu testen. Die Menge der Probe ist abhängig von der Größe des Aschgehalts der Probe, so weit die Probe ausreicht, um einen Aschgehalt von 20 mg zu erzeugen, aber nicht mehr als 100 g. Wenn die Probe größer ist und ein Tiegel nicht auffüllen kann, muss die Probe zweimal verbrannt werden. In diesem Fall kann ein geeigneter Probenbehälter verwendet werden, um die Probenmenge aus dem Unterschied zwischen dem Anfangsgewicht und dem Nachgewicht zu ermitteln.

2.2 Mit einem quantitativen Filterpapier in doppelte Fälle gefaltet, in kegelförmig aufgerollt, sollte die Schere den oberen Teil des Abstands von 5 bis 10 mm abschneiden und in den Tiegel legen. Das kegelförmige Filterpapier (Zündkern) wird sicher in das Öl im Tiegel eingerollt, um den größten Teil der Probenoberfläche zu bedecken.

2.3 Bei der Bestimmung der wasserhaltigen Probe wird der Tiegel mit dem Probenkern auf den Heizofen gelegt, langsam erhitzt und das Wasser langsam verdampfen lassen, bis das Filterpapier, das die Probe durchdrungen hat, entzündet werden kann.

Nach Eindringen der Probe in den Zündkern wird die Zündung verbrannt. Die Verbrennung der Probe sollte bis zur Erhaltung trockener Kohlenrückstände erfolgen. Bei der Verbrennung bleibt die Flamme auf etwa 10 cm hoch.

Die klebrigen oder wachsgehaltenen Proben werden während der Verbrennung im Elektroofen erhitzt. Nachdem die Verbrennung begonnen hat, wird die Erwärmung so angepasst, dass die Probe nicht gespritzt oder vom Tiegelrand überschüttet wird.

2.4 Nachdem die Probe verbrannt ist, wird der Tiegel mit den Rückständen in einen Hochtemperatur-Ofen gebracht, der auf 775 ± 25 ° C erhitzt wird (es sollte darauf achtet werden, plötzliche Explosionen zu verhindern. Wenn möglich, kann der Tiegel zuerst in den Ofen oder bei niedrigeren Temperaturen in den Ofen gebracht werden, bevor er auf 775 ± 25 ° C steigt) und bei dieser Temperatur erhitzt wird, bis die Rückstände * zu Asche werden (in der Regel 1,5 bis 2,0 Stunden).

2.5 Nachdem der Rückstand zu Asche wurde, wird der Tiegel 3 Minuten in der Luft abgekühlt und im Trockner auf Raumtemperatur abgekühlt und auf 0,001 g gewogen. Anschließend in den Hochtemperatur-Ofen für 20 bis 30 Minuten kalkulieren. Kalzinieren, Abkühlen und Wiegen wiederholen, bis der Unterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wiegen nicht größer als 0,0005 g ist.