Das Kernprinzip der gebrauchten Leistungskompensation DSC besteht darin, den thermischen Effektunterschied zwischen Probe und Referenz durch unabhängige Temperaturregelung dynamisch zu kompensieren. Der Arbeitsprozess kann in folgende Schlüsselstufen unterteilt werden:

- Doppelheizungssystem und Temperaturüberwachung: Probenpools und Referenzpools sind jeweils mit separaten Heizungsgeräten und Temperatursensoren ausgestattet, die jeweils von zwei Steuerkreisen verwaltet werden. eine Schaltung, die die Grundtemperatur nach einem vorgegebenen Verfahren (z. B. lineares Erwärmen/Kühlen) regelt; Eine andere Schaltung regelt die Leistung des Kompensationsheizers dynamisch, indem sie die Temperaturdifferenz zwischen den beiden Becken in Echtzeit überwacht, um sicherzustellen, dass sich die Probe immer auf der gleichen Temperatur wie die Referenz befindet.

- Dynamische Kompensation von Wärmeeffekten: Wenn die Probe eine Wärmeabsorptionsreaktion auftritt (z. B. Schmelzen, Phasenwechsel), erhöht das System automatisch die Wärmeleistung auf der Probenseite, um den Wärmeverlust auszugleichen; Wenn die Probe abwärmt (z. B. Kristallisierung, Oxidation), wird die Kompensationsleistung reduziert. Dabei erfasst das Instrument direkt die Änderungswerte der Kompensationsleistung und bildet eine DSC-Kurve.

- Signalausgang und Analyse: Die Differenz der Kompensationsleistung spiegelt die Wärmeströmungsgeschwindigkeit der Probe direkt wider und kann durch Kalibrierung die Entalphie, die relative Wärmekapazität und andere Parameter quantitativ analysieren. Beispielsweise können die Position und die Fläche der charakteristischen Spitzen in der Legierungsstudie der geordneten-unordneten Transformation verwendet werden, um die Phasenänderungstemperatur und -energieänderungen zu bestimmen.

Gebrauchte Leistungskompensation DSC Messschritte und Verwendung Vorsichtspunkte sind wie folgt:

I. Bestimmungsschritte

1. Probenvorbereitung: 5-10 mg Probe zu wiegen, Pulverprobe muss gleichmäßig in den Tiegel verteilt werden, um eine lokale Überhitzung zu vermeiden; Die Blockprobengröße ist nicht größer als 3 mm Durchmesser und 2 mm Höhe; klebrige oder flüssige Proben benötigen einen speziellen Tiegel (ca. 20 mg), wenn die Testtemperatur unter dem Siedepunkt liegt, können Dichtungsschalen verwendet werden, wenn sie über dem Siedepunkt liegen.

2. Instrumentkalibrierung: Kalibrieren Sie die Temperatur und die Wärmeenthalpie regelmäßig mit Standardstoffen (z. B. Indium, Zinn), prüfen Sie die Integrität der Isolationsschicht und verhindern Sie, dass Wärmedrift das Messergebnis beeinflusst.

3. Parametereinstellung: Wählen Sie den geeigneten Temperaturbereich, die Erwärmungsgeschwindigkeit und die Atmosphäre nach den Eigenschaften der Probe aus.

Start des Tests: Legen Sie die bearbeitete Probe in den DSC-Ofen und starten Sie das Programm, um die Veränderungen der DSC-Kurve in Echtzeit zu überwachen.

Datenverarbeitung: Analyse der Spitzenform und der Phasenänderungstemperatur in der DSC-Kurve und Berechnung der relevanten thermodynamischen Parameter.

2. Vorsichtsmaßnahmen zur Verwendung

1. Probenanforderungen: Stellen Sie sicher, dass die Probe trocken und rein ist, um Verunreinigungen zu vermeiden, die das Messergebnis stören.

2. Dosierungskontrolle: Präzise Gewicht von Milligrammproben, um Proben zu sparen und Testkosten zu reduzieren.

3. Wartung der Ausrüstung: Halten Sie den Ofen und den Probenraum sauber und testen Sie keine Rückstände.