Die Prüfnormen für automatisierte digitale Schmelzpunktmessgeräte sind die entscheidende Grundlage, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Schmelzpunktmessungsergebnisse zu gewährleisten. Sie decken hauptsächlich Aspekte wie die Geräteleistung, die Betriebsspezifikationen, die Probenanforderungen und die Datenverarbeitung ab.Instrumentleistungsstandards
Temperaturbereich und Genauigkeit: Das automatische digitale Schmelzpunktmesser sollte einen breiten Temperaturmessbereich haben, um die Anforderungen an die Schmelzpunktmessung verschiedener Substanzen zu erfüllen. Zum Beispiel ist der übliche Temperaturbereich Raumtemperatur bis 300 ° C oder höher. Die Temperaturgenauigkeit ist ein wichtiger Indikator für die Messung der Instrumentleistung, die allgemeine Anforderung ist innerhalb von ± 0,5 ° C, für hochpräzise Instrumente kann die Genauigkeit ± 0,1 ° C erreichen.
Erwärmungsgeschwindigkeitssteuerung: Das Instrument sollte in der Lage sein, die Erwärmungsgeschwindigkeit genau zu steuern, und der Erwärmungsgeschwindigkeitsbereich sollte den experimentellen Anforderungen entsprechen. Die üblichen Erwärmungsgeschwindigkeiten sind 0,5 ℃ / min, 1 ℃ / min, 2 ℃ / min, 3 ℃ / min, 5 ℃ / min usw. Der Fehler der Erwärmungsgeschwindigkeit sollte in einem kleineren Bereich wie ± 5% kontrolliert werden, um die Vergleichbarkeit der Messungen unter verschiedenen Versuchsbedingungen zu gewährleisten.
Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit: Die Wiederholbarkeit des Instruments bezieht sich auf die Nähe der Ergebnisse, die bei mehreren Messungen der gleichen Probe unter den gleichen Bedingungen erzielt werden. Die relative Standardabweichung (RSD) von mehreren Messungen muss in der Regel einen bestimmten Wert wie 1% nicht überschreiten. Reproduzierbarkeit ist die Konsistenz der Ergebnisse, die bei der Bestimmung derselben Probe unter unterschiedlichen Laborbedingungen, unterschiedlichen Geräten oder unterschiedlichen Bedienungsbedingungen erzielt werden.
Betriebsstandards
Instrumentkalibrierung: Vor der Verwendung eines automatischen digitalen Schmelzpunktmessers muss die Kalibrierung nach den vorgeschriebenen Verfahren erfolgen. Normalerweise werden Standardstoffe verwendet, wie reine Stoffe mit bekanntem Schmelzpunkt (Naphthalen, Benzonsäure usw.) zur Korrektur der Temperaturanzeige und der Erwärmungsgeschwindigkeit des Instruments. Der Kalibrierzyklus sollte auf der Grundlage der Frequenz und Stabilität des Geräts bestimmt werden und wird in der Regel empfohlen, alle drei oder sechs Monate zu kalibrieren.
Probenfüllung: Die Probe sollte gleichmäßig und dicht in den Kapillären gefüllt werden, und die Füllhöhe sollte den Anforderungen entsprechen. Im Allgemeinen beträgt die Füllhöhe der Probe 2-3 mm. Achten Sie beim Füllen darauf, dass Sie keine Blasen in der Probe mischen, sonst können Sie das Ergebnis der Schmelzpunktmessung beeinflussen.
Einrichtung des Erwärmprogramms: Einrichtung des Erwärmprogramms entsprechend den Eigenschaften der Probe und den experimentellen Anforderungen. Dazu gehören Parameter wie die Anfangstemperatur, die Erwärmungsgeschwindigkeit und die Endtemperatur. Die Anfangstemperatur sollte niedriger als der erwartete Schmelzpunkt der Probe sein, die Erwärmungsgeschwindigkeit sollte entsprechend dem Schmelzpunktbereich und den Eigenschaften der Probe den geeigneten Wert auswählen und die Endtemperatur sollte höher als der Schmelzpunkt der Probe sein.
Musteranforderungen
Probenreinheit: Die Proben für die Schmelzpunktmessung sollten eine hohe Reinheit haben, die in der Regel eine Reinheit von mehr als 99% erfordert. Das Vorhandensein von Verunreinigungen verringert den Schmelzpunkt der Probe und vergrößert die Schmelze, was die Genauigkeit der Messungen beeinflusst.
Probenform: Die Probe sollte ein kleines Pulver oder Kristall sein und die Partikelgröße sollte gleichmäßig sein. Zu große oder ungleichmäßige Partikel können dazu führen, dass die Probe ungleichmäßig erwärmt wird, wodurch die Schmelzpunktmessungen hoch oder niedrig sind.
Probenmenge: Die Probenmenge sollte moderat sein, in der Regel 2-3 mg. Zu geringe Probenmenge kann zu einer Breitung der Schmelze führen, und die Messungen sind ungenau; Eine zu große Probengröße kann die Wärmeübertragung in den Kapillären ungleichmäßig machen und das Messergebnis beeinflussen.
Datenverarbeitungsstandards
Schmelzpunktaufzeichnung: Während der Messung sollten die Anfangs- und Endschmelztemperatur genau aufgezeichnet werden. Die anfängliche Schmelztemperatur bezieht sich auf die Temperatur, bei der die Probe beginnt zu schmelzen und Tropfen auftreten; Die Schmelztemperatur bezieht sich auf die Temperatur, wenn die Probe vollständig geschmolzen ist. Bei einigen Proben mit engerer Schmelze kann nur der Schmelzpunkt (d.h. der Durchschnittswert der Erst- und Endschmelze) erfasst werden.
Darstellung der Ergebnisse: Die Messungen sollten im vorgeschriebenen Format dargestellt werden, einschließlich Informationen über Schmelzpunktwerte, Messungen, Erwärmungsgeschwindigkeiten und andere. Gleichzeitig sollte die Unsicherheit des Messergebnisses angegeben werden, um die Zuverlässigkeit des Messergebnisses widerzuspiegeln.
Abweichende Datenverarbeitung: Wenn während der Messung abweichende Daten auftreten (z. B. der Schmelzpunkt ist deutlich vom normalen Bereich abweichend, die Schmelzebreite ist ungewöhnlich breit usw.), sollten sie analysiert und verarbeitet werden. Die Messungen können erneut durchgeführt werden oder auf Probleme mit Geräten, Proben und Betriebsprozessen geprüft werden.