Das Farbmessgerät ist ein Instrument zur quantitativen Analyse der Stoffkonzentration durch die Messung des Absorptionsgrades einer bestimmten Wellenlängenlicht durch eine Lösung und wird in den Bereichen Chemie, Biologie und Umweltüberwachung weit verbreitet. Viele Faktoren in der praktischen Anwendung können die Genauigkeit und Wiederholbarkeit der Messungen beeinflussen. Im Folgenden werden ihre Einflussfaktoren systematisch in Bezug auf Lichtquelle, Wellenlängenauswahl, Biscuits, Probeneigenschaften, Umweltbedingungen, Instrumentkalibrierung, Betriebsspezifikationen und Datenverarbeitung analysiert.
Eigenschaften der Lichtquelle
1. Stabilität der Lichtquelle
Farbmessgeräte werden häufig mit Wolframdrahtlampen (sichtbare Lichtzone) oder Deuteriumlampen (UV-Zone) als Lichtquelle verwendet. Die Lichtintensität wird durch Spannungsschwankungen, die Alterung der Glühbirne oder die Abkühlungsbedingungen stark beeinflusst. Zum Beispiel kann eine Spannungsunstabilität zu Schwankungen der Lichtintensität führen, wodurch die Absorptionsmessungen driften; Nach langfristiger Verwendung kann das Spektrum der Emission von Wolfram-Lampen rotverschoben werden, was zu einer bestimmten Wellenlänge-Lichtintensitätsverlust führt und die Detektionsempfindlichkeit der Probe mit niedriger Konzentration beeinflusst.
2. Spektrale Reinheit
Die Lichtquelle benötigt einfarbiges Licht im schmalen Band. Wenn die Auflösung eines Monochromen (wie Prisma oder Raster) nicht ausreichend ist, erhöht das strahlende Licht den Hintergrundgeräusch und senkt die Messgrenze. Beispielsweise kann bei der Erkennung von Nukleinsäuren im UV-Bereich, wenn die Lichtquelle eine sichtbare Lichtkomponente enthält, den linearen Bereich einer hohen Konzentrationsprobe stören.
3. Wärmeeffekt
Durch kontinuierliche Arbeit wird die Lichtquelle erwärmt, was zu einer Wellenlängenverschiebung oder einer Intensitätsverdämpfung führen kann. Zum Beispiel kann die Lichtintensität im nahen Infrarotbereich bei Halogenwolfram-Lampen nach langer Arbeitszeit aufgrund von Hitze erheblich abnehmen, was die Messung des nahen Infrarotspektrums beeinflusst.
Wellenlängenauswahl und Monochromie
1. Maximale Absorptionswellenlänge
Die Farbreaktion der zu messenden Substanz muss unter der charakteristischen Absorptionswellenlänge bestimmt werden. Wenn die Wellenlänge von der maximalen Absorptionsspitze abweicht, verringert sich der Moore-Absorptionskoeffizient und die Empfindlichkeit verringert. Beispielsweise haben Phenole eine starke Absorption bei 270 nm, und wenn eine 400 nm Wellenlänge missbraucht wird, kann die Absorption unter der Detektionsgrenze liegen.
2. Filter- oder Monochromafehler
Die Alterung des Filters oder die Veränderung der Grilllinie führen zu Wellenlängenverschiedenheiten. Beispielsweise kann bei der Detektion einer Kupfersulfatlösung mit einem 500 nm Filter ein Fehler aufgrund einer Abweichung auftreten, wenn die tatsächliche Wellenlänge auf 510 nm verschieben ist.
3. Bandbreiteneffekte
Je enger die Bandbreite des Monochromers ist, desto spezifischer ist die Messung. Breitbandlicht kann Störsignale von anderen Lichtabsorbanten enthalten. Beispielsweise kann in einem Mehrkomponentenmischsystem ein Breitband die Absorptionsspitzen unabhängiger Komponenten überlagern, was zu quantitativen Verzerrungen führt.
3. Qualität und Verwendung der Schalen
1. Material und Lichtdurchlässigkeit
Quarzglasschalen sind für die UV-Zone geeignet, und gewöhnliche Glasschalen sind nur für die sichtbaren Lichtbereiche geeignet. Wenn die Materialauswahl falsch ist (z. B. die Messung des UV-Spektrums mit einer Glasscheibe), wird das Licht vom Material selbst absorbiert, was zu einer hohen Absorptionsgrad führt.
2. Optische Gleichmäßigkeit
Die Differenz in der Dicke des Biserots muss innerhalb von ± 0,02 mm gesteuert werden. Wenn die beiden Durchlässigkeiten nicht parallel oder ungleich dick sind, verstößt dies gegen die Annahme der "gleichmäßigen Dicke der Flüssigkeit" in Lambers Gesetz und führt zu einer nicht linearen Standardkurve.
3. Verschmutzung und Kratzer
Fingerabdrücke, Ölverschmutzung oder Verschleiß streuen Licht aus und erhöhen die Absorption der Baseline. Beispielsweise können bei der Messung niedriger Konzentrationen von Schwermetallionen Spuren von Fingerabdrücken auf einer Bichromatplatte zu einer erhöhten Absorption von 0,01 führen, was einem relativen Fehler von 1% entspricht.
4. Probenart und Vorbehandlung
1. Farbreaktionsbedingungen
Die Farbdosierung, die Reaktionszeit, der pH-Wert und die Temperatur müssen streng kontrolliert werden. Zum Beispiel muss der pH-Wert bei 6,5-7,5 gesteuert werden, wenn Ammoniummolibdenat Phosphate messen wird, sonst ist die Stabilität des Phosphat-Molybdenum-blauen Komplexes schlecht und die Absorption ändert sich im Laufe der Zeit erheblich.
2. Suspendierte Partikel und Trübe
Koloide oder Niederfälle in der Lösung streuen Licht (Tindal-Effekt), was zu einer geringen Absorption führt. Ungefilterte Bodenextrakte können beispielsweise aufgrund der Schlammsuspension hohe Absorptionsfähigkeit aufweisen und eine Zentrifuge- oder Filtervorbehandlung erfordern.
3. Farbkonzentrationsbereich
Der optimale Absorptionsbereich beträgt 0,2-0,8 (entsprechend T = 80% -15%). Wenn die Konzentration zu hoch ist, muss verdünnt werden, sonst abweicht der offlineare Bereich (z. B. die Ansammlung von Lösungsmitteln bei hohen Konzentrationen führt zu einem Rückgang von \(\varepsilon\). Beispielsweise muss die Probe bei einer Absorption von mehr als 1,5 verdünnt werden, wenn das Cohmus-Leuchtblau-Protein gemessen wird.
5. Umweltfaktoren stören
1. Temperaturschwankungen
Die Farbreaktion ist in der Regel ein Abheizungs- oder Wärmeabsorptionsprozess. Beispielsweise kann bei der Messung von Kaliumperchromatoxid-COD bei jedem Temperaturanstieg von 1 °C die Reaktionsgeschwindigkeit um 10% beschleunigt werden, was zu einer unvollständigen Farbdesignation oder einer erhöhten Nebenreaktion führt.
2. Feuchtigkeit und Staub
Eine hohe Luftfeuchtigkeit führt dazu, dass die Oberfläche von optischen Komponenten (wie Linsen, Spiegel) leicht ausgesetzt oder Staub absorbiert und die Lichtdurchlässigkeit verringert wird. Beispielsweise kann ein Farbmessgerät, das in der Regenzeit nicht feuchtig ist, eine Basislinienverschiebung aufweisen.
3. Elektromagnetische Störungen
Die Detektoren sind hauptsächlich Photodioden oder Photomultiplikatoren, die empfindlich für elektromagnetische Felder sind. Hochfrequenzgeräte in der Nähe des Labors, wie z. B. Mobilfunk-Basisstationen, können Geräusche einführen, die die Erkennung schwacher Signale beeinträchtigen.
Kalibrierung und Wartung der Geräte
1. Leere Kontrolleinstellungen
Die leere Flüssigkeit muss mit der Probenmatrix konsistent sein (z. B. Lösungsmittel, pH-Regulatoren). Wenn eine leere Flüssigkeit falsch ausgewählt wird (z. B. durch reines Wasser anstelle einer Referenzflüssigkeit, die ein Farbstoff enthält), können Hintergrundabsorptionsstörungen eingeführt werden. Beim spektrophotometischen Messen von Nitraten muss zum Beispiel eine leere Flüssigkeit das gleiche Volumen an Farbstoff enthalten.
2. Regelmäßige Kalibrierung
Kalibrieren Sie die Absorptionsgenauigkeit mit einer Standardlösung wie z.B. 0,01 mol/L K₂Cr₂O7. Langfristig nicht kalibrierte Geräte können eine Nennwertabweichung von > 5% aufgrund der Alterung des Detektors oder einer Lichtquelle verursachen.
3. Strahlende Lichtkorrektur
Ein hochwertiges Farbmessgerät verfügt über eine Diffuse-Korrektur, aber ein Low-End-Modell muss die Basislinie (sollte sich 0 A nähern) durch die Absperrung des optischen Weges prüfen. Bei einer Diffuse von > 2% ist es möglicherweise nicht möglich, eine Probe mit hoher Durchlässigkeit genau zu messen.
7. Betriebsvorschriften und menschliche Fehler
1. Besserscheibenbetrieb
Beim Hand持gen von Bichrom-Schalen müssen Sie die Haarfläche knüpfen, um den Kontakt mit den Fingern zu vermeiden; Nach dem Abgießen der Flüssigkeit ist es notwendig, das Spiegelpapier entlang einer Richtung zu wischen, um Kratze zu verhindern. Eine fehlerhafte Bedienung kann zu einer Absorptionsdifferenz von > 0,05 führen.
2. Lesezeit
Die Farbreaktion erfordert das Lesen von Daten während einer Stabilitätsperiode. Beispielsweise führt die DNS-Methode zur Reduzierung von Zucker zu Fehlern, sowohl zu früh als auch zu spät, wenn das optimale Lesefenster 5-15 Minuten nach der Anzeige der Farbe ist.
3. Wiederholte Messungen
Die gleiche Probe muss mindestens dreimal gemessen werden, um zufällige Fehler zu reduzieren. Beispielsweise kann bei der Messung von sechswertigem Chrom in Wasser die Abweichung bei einer einzelnen Messung bis zu ±3% betragen und der Mittelwert bei drei Messungen auf ±1% senken.
Datenverarbeitung und Methodenwahl
1. Linearer Bereich der Standardkurve
Die Anwendbarkeit des Lambert-Bill-Gesetzes muss überprüft werden. Wenn ein Bereich mit hoher Konzentration offlinear abweicht (z. B.\(R^2<0,999\)), ist eine sekundäre Gleichung oder eine Segmentanpassung erforderlich. Beim Messen von Eisen mit der Nachbarphiloline-Methode müssen Konzentrationen > 5 mg/L verdünnt und neu kondensiert werden.
2. Lückenabzug und Störungskorrektur
Komplexe Proben müssen Reagenzlücken und Substratstörungen abziehen. Beispielsweise müssen bei der Messung von Metallen durch Bodenextrakte gleichzeitig die "Reagenzlücke" und die "Matrixlücke" vorbereitet werden, um die Reaktionsstörungen zwischen dem Farbstoff und der Bodenkomponente zu beseitigen.