Die Octalakylsilikon-gebundene Silikon-Schichtplatte (allgemein als C18-gebundene Silikon-Schichtplatte bezeichnet) ist ein wichtiges chromatografisches Analysewerkzeug, das die folgenden technischen Details in Bezug auf Zubereitung, Leistung, Anwendung usw. enthält:
1. Vorbereitungstechnik
Silikon Basis Vorbereitung:
Silikon als Basismaterial muss durch Polymerisationsreaktion Nanopartikel bilden und nach Kalzinierung eine Si-O-Si-Netzwerkstruktur bilden, um seine mechanische Festigkeit und Druckbeständigkeit zu erhöhen.
Die Partikelgröße und die relative Oberfläche der Silikonpartikel müssen streng kontrolliert werden, z. B. Silikonpartikel mit einer Partikelgröße von 5 μm und einer relativen Oberfläche von 300 m² / g, um den Effekt der chromatografischen Trennung zu gewährleisten.
Bindungsreaktion:
Das Silikon wird mit Octalkyltrichlorsilan (ODS) in wasserlosem Tyrphen zurückgereagert, um ein Octalkylbindendes Silikon zu erzeugen.
Die Reaktion muss unter Stickstoffschutz durchgeführt werden, z. B. durch Zugabe von Pyridin als Katalysator, Abkühlung nach 20 Stunden Rückfluss, Filtern, Waschen und Trocknen unter Vakuumbedingungen.
Verschlussbehandlung:
Zur Verringerung der Störung durch unreagiertes Siliciumhydroxyl wird die Abdichtung mit kleinem Volumen Methyl oder Ethyl durchgeführt.
Die Abschlussreaktion muss unter wasserfreien Bedingungen durchgeführt werden, z. B. mit Trimethylchlorsilan oder Triethylchlorsilan als Abschlussreagens.
II. Leistungsmerkmale
Hydrophobie und Selektivität:
Die Einführung der Octalkylkette hat die Hydrophobie des Silikongels erheblich verbessert, was es für die Gegenphasenchromatografie geeignet macht.
Die Hydrophobie der Bindungsphase kann durch die Regulierung der Alkylkettenlänge und des Grades der Silanierung optimiert werden, wie z. B. die C18-Bindung eine ausgezeichnete Trennung gegenüber alkalischen Verbindungen hat.
Stabilität und Reproduzierbarkeit:
Die chemische Bindungsphase ist nicht von der Feuchtigkeit beeinflusst und verhindert die Aktivitätsminderung, die durch die Adsorption von Feuchtigkeit durch herkömmliche Silikonplatten verursacht wird.
Die gebundenen dünnen Schichten können wiederverwendet werden, z.B. durch Wäschen mit Methanol oder Dichlormethan nach Trocknung regeneriert werden.
Chromatografische Leistung:
Hocheffiziente Dünnschichtplatten mit feinkörperlichem Silikon (z. B. 5 μm) verbessern die Trenneffizienz, die Ausdehnungsgeschwindigkeit und die Detektionsempfindlichkeit erheblich.
Die Anzahl der theoretischen Platten kann über 6000 erreichen und die Trennzeit wird auf 1/10 der gewöhnlichen Silikonplatte verkürzt.
III. Anwendungsbereiche
Medikamentanalyse:
Für die Trennung von sauren oder neutralen Verbindungen wie Phenole, Aldehyde, Alkalinen, Steroide und Aminosäuren.
Beispielsweise kann die Trennung alkalischer Verbindungen durch C18-Bindung von Silikon-Dünnschichtplatten durch die Regelung des Verhältnisses von Methanol in der Flussphase optimiert werden.
Überwachung der organischen Synthese:
Zur schnellen Trennung und Identifizierung von Reaktionsmitteln und Produkten.
Beispielsweise bei der Synthese von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen trennt eine C18-gebundene Silikonplatte Verbindungen wie Benz, Biphenyl und Anium effektiv.
Umweltüberwachung:
Für die Trennung und Analyse von organischen Schadstoffen in Wasser und Boden.
Zum Beispiel trennen Sie Phenol- oder Amingemische in Umgebungsproben mit einer inversen Dünnschichtchromatographie.
Technische Parameter und Qualitätskontrolle
Partikelgröße und Oberfläche:
Die Silikonpartikelgröße beträgt in der Regel 5 μm, eine relative Oberfläche von 300 m² / g, ein Lochkapazität von 0,84 cc / g und ein Durchmesser von 9,4 nm.
Bindungsdichte und Abdichtungseffizienz:
Die Bindungsdichte kann durch Elementanalyse bestimmt werden, z. B. eine C18-Bindungsdichte von 3,51 mol/m².
Die Dichtungseffizienz kann durch die Detektion von Intensitätsänderungen bei Silikonalkoholbasierten Absorptionsspitzen durch Infrarot-Spektrum bewertet werden.
Chromatografische Leistungstest:
Messung der Aktivität und Trennungseffekte der Dünnschichtplatte mit Standardmischungen.