Silikon-H-Platte Dünnschicht-Chromatographieplatte (Silicagel-H-Dünnschicht-Chromatographieplatte, kurz TLC-Platte) ist ein häufig verwendetes Analysewerkzeug, das in der Chemie, Pharmazie und anderen Bereichen weit verbreitet wird, um die Zusammensetzung verschiedener Substanzen zu trennen und zu analysieren. Die Dünnschichtschichtanalyse (TLC) ist eine Trennungstechnik, die auf Unterschieden in der Verteilung von Substanzen zwischen der stationären und der fließenden Phase basiert. Im Folgenden sind die grundlegenden Schritte für die experimentelle Methode der Silikon-H-Platte-Dünnschicht-Analyzer:
Materialien und Ausrüstung
Silicium-H-Schicht-Analyseplatte (Silicagel HTLCplate)
Lösungsmittelsystem (Flussphase, normalerweise Lösungsmittelgemisch)
Probenlösung
Sprühmittel (z. B. Ammoniak, UV-Detektor usw.)
Entwicklungsfach (z. B. Glasfach)
Kapilläre (zum Probieren)
UV-Lampen oder andere Farbdesignative (z. B. Joddampf zur Farbdesignation)
Pipetten, Zylinder usw.
Experimentelle Schritte
1. TLC-Platten vorbereiten
Schneiden Sie Silikon-H-Platten, in der Regel wählen Sie die passende Größe, häufig eine kleine Platte von 2,5 cm x 7,5 cm.
Verwenden Sie einen Bleistift, um die Startlinie vorsichtig zu markieren (in der Regel 1-2 cm vom Boden der Platte entfernt), an der die Probe gestrichen wird.
2. Probenlösung vorbereiten
Die zu analysierende Probe wird in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst, in der Regel zwischen 1-5 mg / ml. Beachten Sie bei der Verwendung von Lösungsmitteln ihre Kompatibilität mit der Flussphase.
3. Wie
Verwenden Sie Kapillare, um die Probenlösung vorsichtig auf die Ausgangslinie der TLC-Platte zu richten. Beim Prüfen warten Sie jedes Mal, bis das Lösungsmittel flüchtig ist, um eine Überdosierung zu vermeiden.
Es ist möglich, mehrere Proben zu probieren, aber einen angemessenen Abstand zwischen ihnen zu halten, um eine unvollständige Trennung zu vermeiden.
4. Vorbereitung von Entwicklungstrennen und Lösungsmitteln
Fügen Sie eine angemessene Menge an Flussphase (Lösungsmittel) in den Glasentwicklungsraum hinzu. Die Auswahl der Flussphase sollte auf der Grundlage der Polarität der Zielsubstanz ausgewählt werden, übliche Lösungsmittelsysteme wie Ortohexan, Essigsäure, Chlorform, Methanol und andere Mischungen.
Die Flüssigkeitsfläche des Lösungsmittels sollte unter der Ausgangslinie der TLC-Platte liegen, damit die Probe nicht durch das Lösungsmittel gelöst wird.
Entwicklung (Trennung)
Die mit der Probe beschichtete TLC-Platte wird vertikal in den Entwicklungsraum gelegt, um sicherzustellen, dass die Plattenboden in das Lösungsmittel eingetaucht sind, aber die Probenpunkte nicht berühren.
Lassen Sie das Lösungsmittel entlang der TLC-Platte steigen und trennen Sie die Probe. Die Lösungsmittelfront steigt auf etwa die Spitze der Platte, wenn die Entwicklung aufhört.
Bei Bedarf kann eine Kondensationseinrichtung verwendet werden, um den Lösungsmitteldampf im Tank zu halten, um den Entwicklungsprozess gleichmäßiger zu machen.
6. Entfernen und trocknen
Entfernen Sie die TLC-Platte aus dem Entwicklungsraum und markieren Sie die Position an der Front des Lösungsmittels mit einem Bleistift.
Stellen Sie die TLC-Platte in der Luft oder trocknen Sie sie im Ofen, um sicherzustellen, dass das Lösungsmittel vollständig flüchtig ist.
7. Prüfung
Wenn die Probe UV-Absorptionseigenschaften hat, kann die TLC-Platte direkt mit UV-Licht beleuchtet werden, um die Position der getrennten Flecken zu beobachten.
Wenn die Probe keine UV-Absorptionsfähigkeit aufweist, kann ein Farbstoffspray (z. B. Ammoniak, Joddampf, schwefelhaltige Reagenzien usw.) zur Farbstoffreaktion verwendet werden.
Unterschiedliche Flecken können durch Farbgebung oder unter UV-Licht beobachtet werden, und die Bewegungsgeschwindigkeit der Flecken (Rf-Wert) kann verwendet werden, um die Substanz zu identifizieren.
8. Analyseergebnisse
Die Messung des Rf-Wertes für jeden getrennten Fleck (Fleck-Migrationsabstand / Lösungsmittelgrenze-Migrationsabstand) wird durch den Vergleich der Rf-Werte bekannter Standardsubstanzen analysiert.
Hinweise
Lösungsmittelauswahl: Je nach Substanz wählen Sie ein geeignetes Lösungsmittelsystem aus, um eine gute Trennung zu gewährleisten.
Probenmenge und Genauigkeit: Die Probenmenge sollte nicht zu groß sein, um zu vermeiden, dass die Probe unvollständig aufgelöst oder zu große Flecken zu schwer zu unterscheiden führen.
Dichtung des Entwicklungsguts: Stellen Sie sicher, dass der Entwicklungsguts gut versiegelt ist, um zu vermeiden, dass das Lösungsmittel zu schnell verdampft.
Experimentale Umgebung: Während des Experiments sollten übermäßige Vibrationen und Luftströme vermieden werden, um den Trenneffekt zu vermeiden.
Durch diese Schritte können Sie ein dünnschichtliches Schichtanalyse-Experiment mit Silikon-H-Platten durchführen, um komplexe Proben erfolgreich zu isolieren und zu analysieren.