Der Synchronothermische Analysator (STA) ermöglicht eine mehrdimensionale Analyse der thermischen Eigenschaften von Materialien durch die synchrone Messung von Wärmegewicht (TG) und Differenzialabtastwärme (DSC). Um die Zuverlässigkeit der Daten zu gewährleisten, sind regelmäßige kritische Wartungen und Kalibrierungen erforderlich, wobei der Schwerpunkt auf der Optimierung der Temperaturgenauigkeit und der Empfindlichkeit liegt.
Wichtige Wartungspraktiken
Sensorreinigung und Alterungsprüfung
Wartung des Thermoelements: Wäschen Sie die Oberfläche des Thermoelements mit einem staubfreien Tuch nach dem Experiment, um zu vermeiden, dass die Abdeckung von Probenresten (z. B. Oxide, Polymere) zu einer Signalverlusterung führt. Die Thermoelektronreaktion wird vierteljährlich mit Standard-Schmelzpunktproben (z. B. Indium, Zink) getestet, wenn die Schmelzpunktabweichung über ± 0,5 ° C liegt, muss das Thermoelektron ersetzt werden.
Kalibrierung der Waage: Kalibrieren Sie die TG-Waage monatlich mit Standard-Waagen (z. B. 100mg, 500mg), um eine Gewichtsgenauigkeit von ≤ ± 0,1% zu gewährleisten. Wenn die Umgebungsfeuchtigkeit > 70% ist, muss die Kalibrierungsfrequenz auf einmal pro Woche erhöht werden, um zu verhindern, dass die Feuchtigkeitsabsorption das Gewicht beeinflusst.
Wartung von Ofen- und Atmosphärensystemen
Reinigung des Ofens: Reinigen Sie alle halbjährlich die Asche im Ofen und verwenden Sie einen Staubsauger mit einer weichen Haarbürste, um Kratze in den Heizelementen zu vermeiden. Für den Hochtemperaturofen (> 1000 ° C) ist es erforderlich, zu überprüfen, ob die Thermoelement-Schutzhülle zerrissen ist, um zu verhindern, dass Aluminiumoxidpulver die Verschmutzungsprobe abfällt.
Gasleitungsleckage: Überprüfen Sie monatlich die Lufteingänge, die Luftausgänge und die Dichtungsringe mit Seifenwasser, um sicherzustellen, dass keine Leckagen vorliegen. Bei Einsatz von Inertgasen wie Stickstoff ist die Durchflussstabilität zu überwachen und bei Schwankungen über ±5 % das Massenflussmesser zu ersetzen.
Temperatur- und Empfindlichkeit-Kalibrierungspraxis
Temperaturkalibrierung
Mehrpunktkalibrierungsmethode: Wählen Sie 3-5 Standardstoffe (z. B. Indium, Zink, Aluminium) aus, um den Messbereich des Instruments (z. B. Raumtemperatur bis 1500 ° C) abzudecken. Nehmen Sie Indium zum Beispiel, der Schmelzpunkt beträgt 156,6 ° C, wenn die Abweichung der tatsächlichen Messwerte > 0,3 ° C ist, muss der Temperaturkompensationskoeffizient des Instruments angepasst werden.
Überprüfung der Erwärmungsgeschwindigkeit: Testen Sie Standardstoffe bei häufig verwendeten Geschwindigkeiten wie 10 ° C / min und 20 ° C / min, um sicherzustellen, dass die Temperaturverzögerung < 5 Sekunden ist, sonst müssen die PID-Parameter des Heizmoduls optimiert werden.
Empfindlichkeit kalibrieren
DSC-Signal-Basis-Korrektur: Erfassung von Basisdaten bei leerem Betrieb, wenn lineare Drift (> 5 μV / min) vorhanden ist, muss das Hintergrundsignal durch Software abgezogen werden; Bei nichtlinearem Drift muss überprüft werden, ob die Thermoelementanschlüsse locker sind.
Wärmeströmungssignalskalibrierung: Die Standardprobe mit bekannter Wärmeenthalpie (z. B. Sapphir) wird unter den gleichen Versuchsbedingungen (z. B. Stickstoffatmosphäre, 10 ° C / min) getestet, um die Schmelzspitzfläche zu testen. Wenn der tatsächliche Messwert > 2% von dem theoretischen Wert abweicht, muss der Instrumentverstärkungskoeffizient angepasst werden.
Zusammenfassung
Durch die regelmäßige Wartung von Sensoren, Ofen- und Gassystemen sowie die Temperatur- und Empfindlichkeitkalibrierung in Kombination mit Standardstoffen können die Wiederholbarkeit und Genauigkeit der STA-Daten erheblich verbessert werden. Es wird empfohlen, ein Kalibrierungsprofil zu erstellen, das die Parameter und Ergebnisse jeder Kalibrierung aufzeichnet und die Grundlage für eine langfristige Stabilitätsfolgung des Instruments bildet. Für Anforderungsszenarien mit hoher Genauigkeit, wie z. B. in der Forschung und Entwicklung in der Medizin, kann der Kalibrierungszyklus auf einmal im Monat verkürzt werden und ein Drittanbieter-Messgerät zur Rückverfolgung eingeführt werden.