Die Differential-Scan-Wärmemethode ist eine klassische Methode zur Bestimmung des statischen Druckverhältnisses von Materialien, deren Genauigkeit jedoch von mehreren Faktoren beeinflusst wird. Um eine hochpräzise Messung zu erreichen, ist eine Systemoptimierung an allen Stellen von Instrumenten, Proben, Betrieb und Datenverarbeitung erforderlich.

Zunächst einmal sind die strenge Instrumentkalibrierung und die Basisstabilität die Grundlage. Die relativ thermische Kapazität muss mit hochreinen Standardstoffen wie Sapphiren kalibriert werden, um Systemfehler durch die Instrumentenkonstanten zu beseitigen. Gleichzeitig sollte sichergestellt werden, dass der Geräteofenkörper sauber ist und eine glatte, wiederholbare Basislinie durch mehrfache leere Tiegel-Scans erzielt wird, was der Schlüssel zum genauen Abzug des Hintergrundheißstroms ist.

Zweitens sind die feine Probenvorbereitung und die Kontrolle der experimentellen Parameter von entscheidender Bedeutung. Die Proben sollten von moderater Qualität (in der Regel 5-15 mg) sein und einen engen Kontakt mit dem Tiegelboden sicherstellen, um den Wärmewiderstand zu verringern und eine gute Wärmeleitung zu gewährleisten. Die Probenform ist vorzugsweise gleichmäßig ausgebreitete flache Flächen oder Pulver. Während des Experiments muss eine ausreichend langsame Erwärmungsrate (z. B. 2-5K / min) gewählt werden. Eine zu hohe Erwärmungsgeschwindigkeit führt zu dynamischen Verzögerungsfehlern aufgrund des inneren Temperaturgradients der Probe, was die Genauigkeit der Messergebnisse erheblich beeinträchtigt.

Darüber hinaus ist der Einsatz des Dreilinienmessmodells eine zentrale Optimierungsstrategie. Das heißt, drei Scans der leeren Basislinie, der Standardprobe (Sapphir) und der zu prüfenden Probe werden unter den gleichen Bedingungen durchgeführt. Diese Methode kann eine gewisse Konsistenz der experimentellen Bedingungen gewährleisten und durch Berechnung des Verhältnisses (zu messendes Probensignal - Basislinie) zu (Standard-Probensignal - Basislinie) eine genaue Verhältnismäßigkeit erzielen, um Systemfehler effektiv auszugleichen.

Schließlich die regulierte Datenverarbeitung. Vor der Berechnung muss sorgfältig überprüft werden und sichergestellt werden, dass die drei Basislinien der Heißstromkurve übereinstimmen, um etwaige geringfügige Abweichungen zu korrigieren. Die Wärmestromdaten für die ausgewählten Proben und Standardobjekte werden im stabilen Zustand (Nichtreaktionszone) berechnet, um Störungen wie Phasenwechsel, Reaktion und andere zu vermeiden.

Zusammenfassend: Durch die präzise Instrumentkalibrierung, die optimierte Probenvorbereitung, die langsame Erwärmungsgeschwindigkeit, die Standard-Drei-Linien-Messung und die strenge Datenverarbeitung dieser Reihe von Strategien für die Ringverbindung können die Präzision und Zuverlässigkeit des DSC bei der Messung des statischen Druckverhältnisses zu der Wärme systematisch verbessert werden und präzise Daten für die Thermoeigenschaften von Materialien zur Verfügung gestellt werden.