Analyse häufiger Verschmutzungsquellen
Probenreste
Eingangs- und Übertragungsleitungen: Nach der Analyse einer hochkonzentrierten Probe können Spurkomponenten in der Innenwand der Eingangs- oder Übertragungsleitung verbleiben und die Freisetzung bei der anschließenden Analyse zu einer Kreuzkontamination führen.
Probenflaschen und Dichtungspassen: Die Innenwände der Glas- oder Kunststoff-Probenflaschen können flüchtige Komponenten adsorbieren, insbesondere bei der Spuranalyse können die adsorbierten Verbindungen allmählich freigesetzt werden; PTFE/Silikon-Komplexmatten können eine Retentionswirkung auf starke Adsorptionsstoffe wie Sulfide und Amine haben.
Top-Luft-Gleichgewichtsraum: Eine zu hohe Gleichgewichtstemperatur kann zu einer überflüchtigen Probenkomponente im Inneren des Instruments führen und das Risiko einer Systemverschmutzung erhöhen; Eine unzureichende Temperatur kann eine Komponente mit hohem Siedepunkt hinterlassen.
Laborumfeldstörungen
Organischer Lösungsmitteldampf in der Laborluft (z. B. Aceton, Acenitril) kann durch die Probeneingang in das System gelangen und in einer hochempfindlichen Analyse Störspitzen bilden.
Wenn das experimentelle Wasser Chlor enthält oder falsch gelagert wird, können Verunreinigungen eingeführt werden, die die Stabilität am Ausgangspunkt beeinträchtigen.
Alterung von Geräteteilen
Langfristig verwendete Probenadeln können durch Verschleiß Metallschmutz erzeugen und zu einer Verschmutzungsquelle werden; Die Alterung der Transportleitung kann zu Rissen und der Ansammlung von Rückständen führen.
2. Systemreinigung
Tägliche Reinigung (nach jeder Probenanlage)
Prüfnadelreinigung: Verwenden Sie den Modus "Lösungsmittelspülen + Leerlauf". Nach der Analyse der hochkonzentrierten Probe wird die Probe 3-5 Mal mit Methanol oder Aceton gespült und anschließend 3 Leerlaufe durchgeführt, um die Rückstände zu entfernen.
Wartung der Übertragungsleitung: Regelmäßiger Austausch oder Hochtemperatur-Backleitung (z. B. bei der Analyse von halbflüchtigen organischen Stoffen, die Einstellung der Rohrtemperatur auf 150 ° C für eine Stunde).
Probenflaschenbehandlung: Wiederverwendete Glasflaschen müssen durch Silanierung behandelt werden, um die Adsorption zu reduzieren, mit speziellem Waschmittel und ultrareinem Wasser während der Reinigung, 120 ° C für 2 Stunden getrocknet werden.
Tiefenreinigung (wöchentlich/monatlich)
Ultraschallreinigung: Entfernen Sie die Abnahmenadel, die Übertragungsleitung und andere abnehmbare Teile in einem methanolhaltigen Ultraschallreiniger und waschen Sie 30 Minuten mit einer Frequenz von 40 kHz, um hartnäckige Schadstoffe zu entfernen.
Wärmereinigung: Setzen Sie die Probe-Quantierungsrohrtemperatur auf 180 ° C, die Transportrohrtemperatur auf 160 ° C, Durchlauf in hochreinen Stickstoff (Durchflussgeschwindigkeit 50 ml / min) 2 Stunden, organische Rückstände aufzubauen.
Lösungsmittelaustausch: Pumpen Sie 10 ml reines Wasser in die HSS-Entleerungsröhre mit einer Einweg-Spritze, wiederholen Sie es 3 Mal, injizieren Sie 10 ml Methanol, ersetzen Sie die Feuchtigkeit und blasen Sie es schließlich mit Stickstoff.
Qualitätskontrolle
Leerprobentest: tägliche Analyse von Systemleerheiten vor und nach dem Betrieb, Überwachung von Grundgeräuschen; Jede 10 Proben fügen eine Methode Leere, um keine Kreuzkontamination zu bestätigen.
Recyclingrate-Experiment: Die Reinigungswirkung wird durch eine angemessene Recyclingrate (Zielwerte von 95% -105%) bewertet, wenn die Recyclingrate abweichend ist, muss sie erneut gereinigt und die Verschmutzungsquellen ausgeschlossen werden.