Fourier-Transformation-Infrarot-Spektrometer(FTIR) ist ein hochempfindliches Analysegerät auf der Grundlage des Interferenzprinzips, das weit verbreitet für die Analyse der Materialzusammensetzung, die Strukturerkennung und die Überwachung des Reaktionsprozesses verwendet wird. Um die Genauigkeit der Testergebnisse und die langfristige Stabilität der Anlage zu gewährleisten, müssen die folgenden wichtigen Aspekte beachtet werden:
1. Vorbereitung vor der Operation
Kontrolle der Umweltbedingungen
Temperatur und Luftfeuchtigkeit: Die Labortemperatur sollte stabil sein bei 20 ~ 25 ° C und die Luftfeuchtigkeit ≤ 60%. Zu hohe Feuchtigkeit kann zu Nebel der Oberfläche der optischen Komponenten (wie Strahlteiler, Detektoren) führen und die Signalstärke beeinflussen; Temperaturschwankungen können eine Verschiebung des Interferometers verursachen, die zu einer Abweichung der Spektrogrammgrundlinie führt.
Schwingungs- und Staubschutz: Das Gerät muss auf einem Dämpfungstisch platziert werden, fern von Schwingungsquellen (z. B. Zentrifugen, Klimaanlagen). Reinigen Sie das Gerätegehäuse und die Probenkammer regelmäßig, um Staub in das optische System zu vermeiden.
Korrosionsschutz und elektromagnetische Störungen: Vermeiden Sie den Einsatz in Umgebungen mit korrosiven Gasen (wie H₂S, Cl₂) oder starken elektromagnetischen Feldern (wie Großmotoren, Hochfrequenzgeneratoren), um Korrosion von optischen Komponenten oder elektronische Signalstörungen zu verhindern.
Vorwärmung und Selbstprüfung
Vorwärmzeit: Nach dem Einschalten müssen Sie mehr als 30 Minuten vorwärmen, um den Detektor (z. B. DTGS oder MCT) zum thermischen Gleichgewicht zu bringen und Geräuschstörungen zu reduzieren.
Selbstprüfungsverfahren: Führen Sie die Selbstprüfungsfunktion des Instruments durch, um zu überprüfen, ob wichtige Komponenten wie Interferometer, Laser, Detektor und andere ordnungsgemäß funktionieren. Wenn die Selbstprüfung fehlschlägt, müssen Sie sich an einen Reparaturbetreiber wenden.
Probenvorbereitung
Feste Proben: Bei der Verwendung der KBr-Preßmethode muss die Probe mit KBr im Verhältnis von 1: 100 bis 1: 200 gemischt und geschliffen werden, um sicherzustellen, dass die Partikel gleichmäßig klein sind (≤ 2 μm) und Streulichtstörungen vermieden werden.
Flüssige Proben: Bei der Verwendung von NaCl- oder KBr-Salzplatten müssen Sie sicherstellen, dass die Probe nicht korrosiv ist (z. B. starke Säuren, starke Alkalien), um zu verhindern, dass die Salzplatten auflösen oder brechen.
Gasproben: Sie müssen mit einem speziellen Gasbehälter ausgestattet sein und die Gasdurchflussgeschwindigkeit (normalerweise ≤ 100 mL / min) kontrollieren, um Druckschwankungen zu vermeiden, die die Stabilität des Spektrums beeinflussen.
2. Normen im Betrieb
Parametereinstellung optimiert
Auswahl der Auflösung: Wählen Sie die geeignete Auflösung basierend auf den Eigenschaften der Probe. Die herkömmliche Analyse ist 4 cm-1 optional, die hochpräzise Strukturerkennung muss auf 2 cm-1 oder weniger erhöht werden, kann jedoch die Scanzeit verlängern.
Einstellung der Anzahl der Scans: Eine Erhöhung der Anzahl der Scans (z. B. 32 bis 64 Mal) kann das Signal-Rausch-Verhältnis verbessern, jedoch muss die Effizienz des Tests ausgewogen werden. Bei schwachen Signalproben kann die Scanzeit auf 128 Mal verlängert werden.
Verstärkungsanpassung: Dynamische Anpassung des Detektorverstärkens an die Signalstärke der Probe, um eine Überlastung des Signals zu vermeiden (die zu einer Verzerrung der Schnittwelle führt) oder zu schwach (ein unzureichendes Signal-Rausch-Verhältnis).
Optische Ausrichtung und Kalibrierung
Laserreferenzprüfung: Überprüfen Sie regelmäßig das Laserreferenzsignal (in der Regel in der Nähe von 15.798 cm-1), um sicherzustellen, dass es stabil ist und spitzensymmetrisch ist. Wenn das Lasersignal abweicht, muss das Interferometer neu angepasst werden.
Energiekalibrierung: Verwenden Sie eine Standardprobe (z. B. Polystyrenfilm) zur Energiekalibrierung, um zu überprüfen, ob die Energieverteilung des Instruments im gesamten Band (4000-400 cm-1) gleichmäßig ist.
Probentestprozess
Hintergrundscan: Scannen Sie den leeren Hintergrund (z. B. reine KBr-Plätze oder Luftbecken), bevor Sie die Probe platzieren, um Störsignale wie CO2, Wasserdampf und andere aus der Umgebung zu beseitigen.
Probenplatzierung: Stellen Sie sicher, dass die Probe vertikal mit dem Lichtweg der Erkennung steht, um Neigungen zu vermeiden, die zu Signalverlustigung führen. Für den Transmissionsmodus muss die Probendicke im Bereich von 0,1 bis 1 mm gesteuert werden.
Vermeidung von Kreuzkontamination: Beim Austausch der Probe müssen die Probenkammer und die Preßform gründlich gereinigt werden, um zu verhindern, dass die Rückstände der vorherigen Probe die nachfolgenden Testergebnisse beeinflussen.
Wartung nach dem Betrieb
Reinigung und Lagerung
Reinigung der optischen Komponenten: Verwenden Sie spezielles Objektivpapier oder ein staubfreies Tuch, um optische Komponenten wie Strahlenteiler, Detektorfenster und andere optische Komponenten vorsichtig zu wischen, um die Oberfläche zu vermeiden. Direkte Reinigung mit organischen Lösungsmitteln (wie Aceton, Ethanol) ist streng verboten.
Probenkapinenversiegelung: Schließen Sie nach Abschluss der Prüfung die Probenkapinentür rechtzeitig, um das Eindringen von Staub zu verhindern. Wenn Sie es nicht länger verwenden, müssen Sie ein Trocknungsmittel (z. B. Silikon) in der Probenkammer legen, um das Innere trocken zu halten.
Software und Datenmanagement
Datensicherung: Exportieren Sie Testdaten regelmäßig auf externe Speichergeräte, um zu verhindern, dass ein Instrumentausfall zu Datenverlust führt.
Software-Updates: Verfolgen Sie Benachrichtigungen über Software-Updates von Geräteherstellern und aktualisieren Sie sie rechtzeitig, um Schwachstellen zu beheben und die Leistung zu optimieren.
Regelmäßige Wartungspläne
Vierteljährliche Wartung: Überprüfen Sie die Genauigkeit der dynamischen Kalibrierung des Interferometers, ersetzen Sie das Trocknungsmittel, reinigen Sie das Gerätegehäuse und die Lüftungsöffnungen.
Jährliche Wartung: Wenden Sie sich an einen professionellen Ingenieur für eine umfassende Reparatur des Geräts, einschließlich der Beurteilung der Laserlebensdauer, der Testleistung des Detektors und der Neuausrichtung des optischen Weges.
IV. Sicherheitsmaßnahmen
Lasersicherheit: Der in FTIR integrierte He-Ne-Laser (Wellenlänge 632,8 nm) gehört zu den Lasern der Klasse II und verhindert den direkten Blick auf den Laserstrahl und schädigt die Augen.
Hochdruckschutz: Einige FTIRs sind mit Hochdruckgasbecken (z. B. CO2-Lasern) ausgestattet, die eine Schutzbrille tragen und sicherstellen, dass der Gasleckage-Alarm ordnungsgemäß funktioniert.
Chemikaliensicherheit: Beim Umgang mit korrosiven oder giftigen Proben müssen Sie in einem Ventilationsschrank arbeiten und Schutzhandschuhe und Schutzbrillen tragen. Nach Abschluss des Tests werden die Abfallproben gemäß den Spezifikationen behandelt.