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Einführung in die Bedienung der Flüssigchromatografie Agilent1260
Datum:2025-12-22Lesen Sie:0
Agilent 1260 FlüssigchromatografieDer Betrieb muss sich um die Systemvorbereitung, die Methodeinrichtung, die Prozessüberwachung und das Wartungsmanagement konzentrieren, um die Stabilität der Trennung, die Zuverlässigkeit der Daten und die Verlängerung der Lebensdauer der Geräte zu gewährleisten. Bei der Analyse komplexer Proben hat das Gerät eindeutige Anforderungen an das Flussphasenmanagement, die Probengenauigkeit und den Detektorzustand, und der Bediener sollte die entsprechenden Techniken beherrschen und strikte Vorsichtsmaßnahmen einhalten.
Systemvorbereitung ist die Grundlage für zuverlässige Ergebnisse. Der Fluss muss entgasset werden, um zu verhindern, dass Blasen in den Pumpenkopf oder den Detektor gelangen und Druckschwankungen und Signalräusche verursachen. Die gegenseitige Löslichkeit sollte vor der Mischung verschiedener Lösungsmittel bestätigt werden, um eine Niederschlagsschädigung der Pumpe und der Chromatografie-Säule zu vermeiden. Nach der Inbetriebnahme sollte das Ausgleichssystem zuerst mit niedriger Durchflussgeschwindigkeit beobachtet werden, um die Druckänderungen zu beobachten und zu bestätigen, dass die Pumpendichtung normal ist und die Rohrleitung keine Leckage hat. Die chromatografische Säule prüft vor der Installation den Zustand der Verbindungen und der Schutzsäule, um zu vermeiden, dass Partikelverschmutzungen direkt in das Säulenbett gelangen. Detektor Deuteriumlampe oder Lichtquelle sollte vor der Verwendung ausreichend vorwärmt werden, so dass die Energieausgabe stabil ist und die Basislinie glatt ist.
2. Die Einstellung der Methode sollte den Eigenschaften der Probe und den Analysezielen entsprechen. Abhängig von der Polarität und dem Retentionsverhalten der zu messenden Substanz, die Auswahl eines geeigneten Flussphasensystems und eines Gradientenverfahrens, muss das Anfangsverhältnis und die Veränderungsrate sicherstellen, dass die schwache Retentionskomponente vollständig getrennt ist und die starke Retentionskomponente innerhalb einer angemessenen Zeit gespült wird. Die Durchflussgeschwindigkeitseinstellung sollte den Zylindereffekt und den Analysezyklus berücksichtigen. Zu hohe Durchflussgeschwindigkeiten verringern die Trennung, zu niedrige Verlängerungen der Analysezeit können zu einer Diffusionsspitzenweite führen. Die Temperatur der Säulenkammer muss konstant sein, und die Temperaturdifferenz kann die Retentionszeit und die Spitzensymmetrie beeinflussen. Die Erkennung von Wellenlängen oder Massenspektrumbedingungen wird auf der Grundlage der Absorptions- oder Ionisierungseigenschaften des Ziels ausgewählt, um sicherzustellen, dass die Reaktion empfindlich und die Hintergrundstörungen minimal sind.
3. Die Probenahme muss Genauigkeit und Reproduzierbarkeit gewährleisten. Die Probenlösung sollte ohne Partikel geklärt werden und bei Bedarf durch eine Filtermembranbehandlung verhindert werden, dass sich die Probenadel und die Chromatografie verstopfen. Das Probenvolumen muss im linearen Bereich des Systems liegen, um eine Spitzenverzerrung durch Überlastung zu vermeiden. Der automatische Probenaufgeber reinigt regelmäßig die Probenadel und den Dosierungsring, um Kreuzverschmutzung zu verhindern. Die manuelle Probenahme sorgt dafür, dass die Probenahme schnell und gut versiegelt ist, um die Betriebsunterschiede zu verringern. Bei der Gradientanalyse sollte ausreichend Zeit vor dem Betrieb in den gleichen Verhältnissen ausgeglichen werden, um den Systemzustand mit den Anfangsbedingungen in Einklang zu bringen.
Die Prozessüberwachung kann Anomalien rechtzeitig erkennen und Datenverluste vermeiden. Durch die Beobachtung der Pumpendruckkurve kann festgestellt werden, ob die Rohrleitung oder die Spektroskolonne verstopft, fließt oder Blasen vorhanden sind. Die Grundlinie des Detektors sollte glatt sein und Flussphasenverschmutzung, Lichtalterung oder elektrische Störungen untersucht werden. Die Retentionszeit-Wiederholbarkeit wird zur Prüfung der Systemstabilität verwendet, wobei die relative Standardabweichung der Spitzenfläche oder Spitzenhöhe die quantitative Präzision widerspiegelt. Bei vorzeitigen oder verzögerten Retentionszeiten, verstärkten Spitzenverlagern und anderen Fällen ist die Überprüfung des Flow-Matching-Systems, der Änderung der Zylindertemperatur oder der Auswirkungen der Probenmatrix erforderlich.
Wartungsmanagement ist der Schlüssel zum langfristigen stabilen Betrieb. Wechseln Sie regelmäßig den Pumpendichtring und den Online-Filterelement, um den Lösungsmitteleingangsfilter zu reinigen und zu verhindern, dass Partikel in den Stromkreis gelangen. Nach der Verwendung der Chromatografie-Kolonnen sollten sie unter den vorgeschriebenen Bedingungen gespült und ordnungsgemäß verschlossen werden, um eine Trocknung in der Festphase oder eine Zupflanzung von Mikroorganismen zu vermeiden. Der Detektor muss regelmäßig gereinigt werden, um zu verhindern, dass die Haftung von Schadstoffen die Lichtdurchlässigkeit oder die Ionentransmission beeinflusst. Die Abflüssigkeitsleitungen sollten offen bleiben, um zu verhindern, dass die Abflüssigkeit beschädigt die Pumpe oder den Detektor. Die Softwarebedienung ist vorsichtig und die ursprünglichen Einstellungen sollten vor der Änderung der Methode oder der Sequenz gesichert werden, um zu vermeiden, dass Fehlerlöschungen oder Fehleränderungen zur Analyse führen.
6, der Bediener sollte nach der Systemausbildung vertraut sein mit dem Arbeitsprinzip der Ausrüstung und der Bedeutung der Fehlermeldung, bei einer Druckabweichung, einer Signalstörung oder einem Probenfehler kann er die Ursache schnell nach dem Verfahren lokalisieren und entsprechende Maßnahmen ergreifen. Während des nicht kontinuierlichen Gebrauchs sollten Ausfalls- oder Standby-Verfahren durchgeführt werden, um Komponentenverluste und Energieverschwendung zu reduzieren.
Agilent 1260 FlüssigchromatografieDie Technik besteht in der angemessenen Systemvorbereitung, der angemessenen Methodeinrichtung, der strengen Probenahme und Prozessüberwachung sowie der geplanten Wartung. Diese Anforderungen umfassen die Qualität der Flussphase und der Probe, die Umweltstabilität, die Komponentenprüfung und die Datensicherheit, und die Umsetzung dieser Anforderungen gewährleistet eine gute Leistung und eine zuverlässige Ausgabe der Geräte bei allen Arten von Probenanalysen.