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Wie kann ein Shimazu-Infrarot-Spektrometer zur quantitativen Analyse verwendet werden?
Datum:2025-12-07Lesen Sie:0
Shimatsu Infrarot SpektrometerDie quantitative Analyse basiert auf dem Verhältnis zwischen der spektralen Absorption und der Komponentenkonzentration bei einer bestimmten Wellenzahl. Durch die Messung und Berechnung dieses Verhältnisses kann der Gehalt der Zielbestandteile in der Mischung bestimmt werden. Die Probenvorbereitung, die Spektralerfassung, die Auswahl der Merkmale, die Kalibrierung und die Berechnung der Ergebnisse erfolgen nacheinander und die Betriebskonsistenz in allen Phasen ist erforderlich, um Fehler zu reduzieren.
Die Probenvorbereitung erfordert wiederholbare optische Kontakte und effektive Signalstärke. Festkörperproben werden häufig mit der Tablettenmethode oder der Absenkungs-Vollreflexionsmethode verwendet, und die Tabletten sollten den Druck und die Gleichmäßigkeit kontrollieren, um die Partikelverteilung gleichmäßig zu gestalten; Die Methode zur Verringerung der vollständigen Reflexion erfordert die Auswahl eines Kristalls, der dem Brechungsgrad der Probe entspricht, und gewährleistet, dass die Kontaktfläche glatt ist. Flüssigkeitsproben können mit der Flüssigkeitsfilmmethode oder der Flüssigkeitspoolmethode verwendet werden, die Flüssigkeitsfilmdicke sollte stabil sein und das Poolfenster muss rein und kratzfrei sein. Die Gasprobe sollte in eine spezielle Gaskammer gefüllt werden, um sicherzustellen, dass der Druck und die Länge des Weges gleich sind. Die Mischung von Verunreinigungen oder Blasen bei der Probenarbeit sollte vermieden werden, um zusätzliche Absorptionsstörungen zu vermeiden.
Die Spektralerfassung sollte unter einheitlichen Bedingungen erfolgen. Wählen Sie den richtigen Scanbereich und die richtige Auflösung, damit die Absorptionsspitzen des Ziels klar sind und sich nicht zu viel mit den benachbarten Spitzen überlappen. Die Hintergrunderfassung muss unter den gleichen optischen Wegbedingungen erfolgen und die Hintergrundsubstanz muss mit der Probenmatrix übereinstimmen oder bekannt sein, um die Absorption von Umwelt und Behältern effektiv abzuziehen. Um zufällige Geräuscheffekte zu reduzieren, können mehrere Scans kumuliert werden, um das Spektrum glatt und stabil zu gestalten. Während der Erfassung sollte der Zustand des Instruments unverändert bleiben, einschließlich der Lichtintensität, der Detektorgewinn und der Umgebungstemperatur und Luftfeuchtigkeit, um Signalriff zu verhindern.
Die Auswahl der Anzahl der charakteristischen Wellen ist ein entscheidender Schritt in der quantitativen Analyse. Im Probenspektrum sollte nur ein Absorptionsspitze gefunden werden, der sich auf die Zielkomponente bezieht und innerhalb des zu messenden Konzentrationsbereichs linear reagiert. Vermeiden Sie die Verwendung von Bereichen, die sich mit anderen Komponenten überlappen oder durch Feuchtigkeit, Kohlendioxid usw. deutlich gestört werden. Die Zielspitzen werden bei Bedarf durch eine Differential- oder Derivationsbehandlung hervorgehoben, sofern die Spitzenfläche oder die Spitzenhohe nach der Behandlung stabil bleiben. Nach der Auswahl der Wellenzahl werden die Antwortwerte der Position im Spektrum der unterschiedlichen Konzentrationsnormen aufgezeichnet und eine Kalibrierungsdatengruppe gebildet.
Der Kalibrierungsprozess erfordert eine Korrespondenz mit Standardproben mit bekannten Konzentrationen. Die Zusammensetzung und die physikalische Form der Standardprobe sollten mit der zu messenden Probe übereinstimmen, den erwarteten Konzentrationsbereich abdecken und an mindestens fünf verschiedenen Konzentrationspunkten gemessen werden, um die lineare und bereichsreiche Anwendbarkeit der Antwort zu prüfen. Die lineare Regression mit der Konzentration als Eigenvariable, Spitzenbereich oder Spitzenhöhe als Grundvariable, um die Kalibriergleichung und den Korrelationskoeffizienten zu erhalten. Wenn der Korrelationskoeffizient niedriger ist, sollte die Probenwiederholbarkeit, die Auswahl der Charakterwellenzahl oder der Instrumentzustand überprüft werden und eine abweichende Punkt-Neuanpassung beseitigt werden. Polynomiale oder segmentale Kalibrierungen für nichtlineare Intervalle können unter Einschränkung des Anwendungsbereichs berücksichtigt werden.
Bei der quantitativen Berechnung werden die charakteristischen Reaktionswerte der zu messenden Probe unter den gleichen Bedingungen durch die Kalibriergleichung ersetzt, um einen Konzentrationswert zu erhalten. Die Quellen der Unsicherheit müssen für die Ergebnisse bewertet werden, einschließlich der Probenaufnahme-Wiederholbarkeit, spektralem Rauschen, Kalibrierresten und Umgebungsschwankungen. Bei Bedarf werden parallele Messungen durchgeführt, statistische Durchschnitte und Diskretion ermittelt, um festzustellen, ob die Analyseanforderungen erfüllt werden. Wenn es Unterschiede zwischen dem Matrix und dem Standardwert der Probe gibt, sollten die Auswirkungen des Matrix-Effekts untersucht werden, der durch Hinzufügen von Intramarkern oder die Verwendung von Standardmethoden korrigiert werden kann.
verwendenShimatsu Infrarot SpektrometerIm Mittelpunkt der quantitativen Analyse stehen die Konsistenz der Probenahme und -erfassung, die Eigenschaften der Charakterwellenzahl und die Zuverlässigkeit des Kalibriermodells.