Vorbereitung vor dem Betrieb: Grundlagen für Sicherheit und Präzision
1. Prüfung der Ausrüstung: Zuerst beobachtenSiliziumkarbid MikrokanalreaktorHauptkörper, Import- und Exportleitungen, Dichtungen, Korrosionsspuren, konzentrieren Sie sich darauf, ob die Dichtung an der Mikrokanalschnittstelle intakt ist, um Leckagen während der Reaktion zu vermeiden. Anschließend überprüfen Sie die mitgelieferten Zulaufpumpen, Wärmetauscher, Druckmesser, Thermometer und andere Zusatzgeräte, um sicherzustellen, dass die Komponenten fest verbunden sind und die Messgeräte korrekt angezeigt werden.
Reinigungsbehandlung: Wenn der Reaktor zum ersten Mal verwendet wird oder in einem Intervall von einiger Zeit nicht verwendet wird, muss der Mikrokanal mit einem geeigneten Lösungsmittel (nach Auswahl der Eigenschaften des nachfolgenden Reaktionsmaterials, wie Ethanol, deionisiertes Wasser usw.) gespült werden, um die verbleibenden Verunreinigungen, Staub oder Rückstände der vorherigen Reaktion in dem Kanal zu entfernen. Nach dem Spülen werden die Kanäle durch Stickstoff geblasen, um sicherzustellen, dass die Flüssigkeit in den Kanälen trocken ist.
3. Bestätigung von Material und Parametern: Bereiten Sie die Rohstoffe vor, die für die Reaktion erforderlich sind, um sicherzustellen, dass die Reinheit des Rohstoffs und die Konzentration den Prozessanforderungen entsprechen, und im Voraus filtrieren Sie, um feste Partikel aus dem Rohstoff zu entfernen, um zu verhindern, dass Mikrokanäle verstopft werden. Gleichzeitig werden entsprechend den Anforderungen des Reaktionsprozesses Schlüsselparameterbereiche wie die Zulaufpumpegeschwindigkeit, die Wärmetauschertemperatur und der Reaktionsdruck vorgegeben.
4. Sicherheitssicherung: Überprüfen Sie, ob das Sicherheitsventil des Reaktionssystems, die Explosionssicherung im normalen Zustand ist, und der Betriebsbereich ist mit Notschutzausrüstung ausgestattet (wie Schutzbrille, korrosionsbeständige Handschuhe, Augenspüler usw.), um eine gute Belüftung zu gewährleisten und die Ansammlung von brennbaren und giftigen Materialien zu vermeiden.
Kernbetriebsprozess: Die Ausführung der Normen gewährleistet die Stabilität der Reaktion
1. System-Vorwärmung und inertes Blasen: öffnen Sie den Wärmetauscher, nach den Prozessanforderungen die Reaktortemperatur allmählich auf den vorgegebenen Wert erhöhen, die Erwärmungsgeschwindigkeit wird bei 5-10 ° C / min gesteuert, um einen Temperaturanstieg zu vermeiden, der zu beschädigten Siliziumkarbid-Materialien führt. Gleichzeitig öffnen Sie die Stickstoffflasche, geben Sie Stickstoff durch den Lufteingang in den Mikrokanal ein, blasen Sie 3-5 Minuten, entlassen Sie die Luft im Kanal, um eine ungünstige Reaktion zwischen Luft und Reaktionsmaterial zu verhindern, beobachten Sie das Druckmesser während des Blasens, um sicherzustellen, dass der Systemdruck stabil ist.
2. Zufuhrstart und Durchflussregelung: Bis die Reaktortemperatur den vorgegebenen Wert erreicht hat und der Stickstoff abgeschlossen ist, starten Sie die Zufuhrpumpe und liefern Sie zunächst langsam das Lösungsmittel zum Reaktor, um sicherzustellen, dass das Lösungsmittel reibungslos im Mikrokanal fließt, und der Eingangs- und Ausgangsdruck keine ungewöhnlichen Schwankungen hat (Druckabweichung übersteigt in der Regel nicht ± 0,1 MPa). Anschließend wechseln Sie auf die Reaktions-Rohstoffzufuhr und regeln Sie die Zufuhrpumpe schrittweise nach der vorgegebenen Durchflussgeschwindigkeit, um eine abrupte Änderung der Durchflussgeschwindigkeit zu vermeiden, die zu Druckstößen im Kanal führt.
3. Überwachung des Reaktionsprozesses: Nachdem die Zufuhr stabil ist, überwachen Sie in Echtzeit die Temperatur und die Druckdaten des Eingangs und Ausgangs des Reaktors, um sicherzustellen, dass die Temperatur im vorgegebenen Bereich (Schwankungen nicht mehr als ± 2 ° C) gehalten wird, und der Druck nicht mehr als 80% des Nenndrucks der Geräte übersteigt. Gleichzeitig beobachten Sie das Erscheinungsbild des Reaktionsprodukts und die Änderung des Durchflusses, wenn Sie mit einer Online-Prüfausrüstung ausgestattet sind, können Sie die Produktkonzentration in Echtzeit überwachen und die Zufuhrgeschwindigkeit, die Temperatur und andere Parameter rechtzeitig anpassen, um die Reaktionseffekte zu optimieren.
Produktsammlung: Verbinden Sie den passenden Sammelbehälter am Reaktorausgang, um sicherzustellen, dass der Sammelbehälter sauber, trocken und gut mit dem Produkt kompatibel ist. Abhängig vom Reaktionsprozess sammeln Sie Produkte regelmäßig, machen Sie Probenaufnahmen, kennzeichnen Sie die Sammelzeit, die entsprechenden Betriebsparameter und andere Informationen, um die nachfolgende Datenanalyse zu erleichtern.
3. Nachbearbeitung: Verlängerung der Lebensdauer der Anlage und Gewährleistung der Sicherheit
1. Stoppen Sie die Zufuhr und das Spülen des Systems: Nach dem Ende der Reaktion schließen Sie zuerst die Rohstoffzufuhrpumpe aus, wechseln Sie auf die Lösungsmittelzufuhr, führen Sie den Mikrokanal zur Spülung von Lösungsmitteln für 10-15 Minuten fort und entfernen Sie das übrige Reaktionsmaterial innerhalb des Kanals gründlich, um zu verhindern, dass die Materialrückstände verstopfen oder korrosieren. Für kristallisierbare Materialien kann die Spüllösungsmitteltemperatur angemessen erhöht werden, um die Spülwirkung zu verbessern.
2. Kühlung und Entlastung: Nach dem Spülen schließen Sie den Wärmetauscher ab, so dass der Reaktor natürlich auf Raumtemperatur abkühlt und die direkte Sprühkühlung mit Wasser streng deaktiviert wird. Gleichzeitig öffnen Sie das Entlastungsventil langsam, um den Systemdruck auf den Normaldruck zu senken, und die Entlastungsgeschwindigkeit wird auf 0,05-0,1 MPa / min gesteuert, um den Druckabfall zu vermeiden, der die Geräte beschädigt.
3. Wartung und Aufzeichnung der Ausrüstung: Reinigen Sie den Reaktorkörper und die Rohrleitung mit einem sauberen Tuch und setzen Sie die Zufuhrpumpe, das Druckmesser und andere Hilfsgeräte zurück. Überprüfen Sie den Verschleiß der Dichtung, wenn Alterung und Beschädigung rechtzeitig ersetzt werden müssen. Schließlich füllen Sie den Betriebsprotokoll aus, um die Reaktionszeit, die Parameter, den Produktzustand und den Betriebszustand der Anlage detailliert aufzuzeichnen, um die Grundlage für die nachfolgende Wartung zu schaffen.