Im Kern der Erkennung von Spuren von Schwermetallionen im Trinkwasser liegt das Ionenchromatogramm ** "Unterdrückung von Störungen und Anreicherung von Spuren-Objekten" **, das durch die Optimierung der Vorbehandlung, der Chromatografiebedingungen und der Prüfsysteme eine präzise Messung auf den Ebenen von μg/L oder sogar ng/L ermöglicht. Hier sind konkrete Ansätze und Schlüsselpunkte:
1. Vorbehandlung der Probe: Beseitigung von Substratstörungen und Anreicherung von Spurionen
Das Vorhandensein von gelösten organischen Stoffen, Chlorionen und anderen Substraten im Trinkwasser stört die Trennung und Detektion von Schwermetallionen, und die Vorbehandlung ist der Schlüssel zur Verbesserung der Genauigkeit:
Probenfiltration und -aufbewahrung: Unmittelbar nach der Abnahme der Wasserprobe mit einer 0,22 μm Wasserfiltermembran gefiltert, um suspendierte Partikel zu entfernen; Hinzufügen von Sticksäure (pH auf 1 ~ 2 eingestellt), um die mikrobielle Aktivität zu unterdrücken und Schwermetallionen an der Behälterwand zu vermeiden, können sie 7 Tage bei 4 ° C gekühlt werden.
Entfernung der Matrix: Bei Salzgehaltigen Matrixen (wie z. B. hochchloriertem Trinkwasser) kann die Reinigung durch eine Festphase-Extraktionssäule (SPE) erfolgen - z. B. durch Absorption von Schwermetallionen mit einer Chelex-100-Harzsäule und Abwaschen mit verdünnter Sticksäure, während Störungen wie Na Entfernung Entfernung Entfernung Entfernung von Störungsionen aus der Matrix erfolgen.
Spurenreicherung: Wenn die Schwermetallkonzentration unter der Messgrenze des Instruments liegt (z. B. ng / L-Niveau), verwenden Sie die Online-Anreicherungstechnik: Lassen Sie die Wasserprobe durch die Anreicherungssäule (z. B. DionexIonPacCS12A) passieren, nachdem das Zielion durch die Säulenfüllstoff adsorbiert wird, wird es schnell mit einer hohen Konzentration von Laundry gespült, das Anreicherungsmultipal kann bis zu 10 ~ 100 Mal, was die Detektionsempfindlichkeit erheblich verbessert.
Optimierung der chromatografischen Bedingungen: Effiziente Trennung von Zielionen
Der Kern der Ionenchromatografie besteht darin, verschiedene Schwermetallionen innerhalb der Säulen durch die Zusammenarbeit von Gonorrhea und Chromatografie-Säulen zu trennen. Schlüsselparameter umfassen:
Auswahl der Chromatografie:
Schwermetallionen sind mehrheitlich Cationionen und benötigen Cationientauschsäulen, wie z. B.:
Konventionelle Säule: DionexIonPacCS12A (geeignet für gängige Ionen wie Li+, Na+, K+, Mg²+, Ca²+, sowie Schwermetalle wie Mn²+, Zn²+);
Hochkapazitätssäule: IonPacCS16 (beständig gegen hochkonzentrierte Matrixe, geeignet für die Trennung von Pb² HochHochkapazitätssäulen, Cd² Hochkapazitätssäulen und Cu² Hochkapazitätssäulen).
Typ und Konzentration:
Die häufig verwendete Methansulfonsäure (MSA) als Laundry (niedrige Hintergrundleitfähigkeit nach Unterdrückung, hohes Signal-Rausch-Verhältnis), die Konzentration muss nach dem Ionenpreiszustand angepasst werden:
Isolierung von monovalenten Ionen (z. B. Ag+): mit 2 ~ 5mmol / LMSA;
Trennung von Bivalenten/Trivalenten Ionen (z. B. Pb²+, Cr³+): Es muss auf 10 bis 20 mmol/L erhöht werden, während die Retentionszeit durch Gradientwäsche (z. B. schrittweise von 5 mmol/L auf 20 mmol/L) verkürzt werden kann, um Spitzenzugs zu vermeiden.
Durchflussgeschwindigkeit und Säulentemperatur: Die Durchflussgeschwindigkeit ist in der Regel auf 0,8 ~ 1,0mL / min eingestellt (zu schnelle Durchflussgeschwindigkeit verringert den Trennungsgrad); Die Zylindertemperatur wird bei 30 ~ 40 ° C gesteuert (die konstante Temperatur kann die Wiederholbarkeit der Aufbewahrungszeit gewährleisten und Fehler reduzieren).
Testsystem: Auswahl eines hochempfindlichen Detektors
Ionenchromatografie ist ein häufig verwendeter elektrischer leitfähiger Detektor, aber das schwermetallische Ionenleitfähige Signal ist schwächer und muss die Empfindlichkeit mit den folgenden Technologien verbessern:
Inhibitor-Kombination: Durch die Entfernung von H+ aus der Fluorescente durch Inhibitoren wird die elektrische Leitfähigkeit des Hintergrunds verringert (z. B. die Umwandlung von MSA in Wasser), während die elektrische Leitfähigkeit der Schwermetallionen erhöht wird (z. B. das Pb²+ Signal kann um das 5-10-fache erhöht werden).
Impuls-Ampere-Detektor (PAD): Für oxidativ-reduktive Ionen wie Cu²+, Hg²+, etc., kann ein Stromsignal bei einem bestimmten Potenzial (z. B. +0,5 VvsAg / AgCl) erzeugt werden, dessen Empfindlichkeit 1 bis 2 Größengruppen höher ist als die elektrische Leitungsdetektion (Mindestdetektionsgrenze bis zu 0,1 ng / L).
Kombination mit ICP-MS (IC-ICP-MS): Für die gleichzeitige Detektion von Superspuren und mehreren Elementen (z. B. As³+, Se³+, Cr³+), die Ionenchromatografie nach der Trennung in das induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrum eintritt, kann die hohe Spezifizität (Differenzierung des Massenverhältnisses) und die hohe Empfindlichkeit (pg/L-Ebene) von ICP-MS verwendet werden, um Schwermetallionen in verschiedenen Formen in komplexen Wasserproben (z. B. Unterscheidung von toxischen As³+ und As³+) präzise zu bestimmen.