Kapillare Chromatografie SäulenBei der Verwendung können Probleme auftreten, die den Trenneffekt, die Analysegenauigkeit und sogar die Lebensdauer der Chromatografie beeinflussen können. Im Folgenden:Kapillare Chromatografie SäulenEine detaillierte Zusammenfassung der häufigsten Fragen und deren Lösungen:

1. Abnahme der Säulenwirkung

Beschreibung des Problems: Verringerte Trennfähigkeit der Chromatografie-Säulen, die sich als Spitzenverbreibung, Abnahme der Auflösung oder Verringerung der Anzahl der theoretischen Türme manifestiert.

Mögliche Gründe:

Fixtphasenverlust: Eine hohe Temperatur oder starke Lösungsmittelwirkung führt zu einem Abfall der Fixtphasenbeschichtung.

Säulenverschmutzung: Verunreinigungen oder Vorbehandlungsrückstände in der Probe sammeln sich in der Säule an.

Mangelnde Alterung der Säule: Neue Säulen werden nicht ausreichend gealtert und Rückstände von Lösungsmitteln oder niedrigen Polymeren beeinflussen die Trennung.

Mechanische Schäden: Zylinderbiegung, Lösen der Kappe oder Verstopfung der Siebplatte.

Lösungen:

Regelmäßige Alterung: Neue oder lange unbenutzte Säulen müssen mehrere Stunden unter Bedingungen unter einer maximalen Gebrauchstemperatur von 20-30 ° C altern.

Vermeiden Sie hohe Temperaturen: Kontrollieren Sie die Säulentemperatur streng, um zu vermeiden, dass die maximale tolerierbare Temperatur der Festphase überschreitet wird.

Probenreinigung: Entfernung von Partikeln und Verunreinigungen in der Probe durch Methoden wie Festphase-Extraktion, Filtration oder Zentrifuge.

Siebplatte austauschen: Wenn die Siebplatte verstopft ist, müssen Sie eine neue Siebplatte austauschen und die Säulen neu installieren.

2. Anormale Spitzenform

Beschreibung des Problems: Asymmetrische Spitzenform (Drag- oder Forward Stretching), Splitting-Spitze oder Ghost-Spitze.

Mögliche Gründe:

Zu große Probenaufnahme: Überschreitung der Säulenkapazität führt zu einer Spitzenbreite.

Fehlerhafte Probentechnik: Bei der Probenteilung ist das Probenteilungsverhältnis nicht geeignet.

Säulenverschmutzung: Festphasenoberflächenabsorption von Verunreinigungen beeinflusst die Übertragung der Masse.

Zu großes Totvolumen: Vorhanden ist ein Totvolumen bei Probeneinsatzern, Detektoren oder Verbindungsleitungen.

Lösungen:

Optimierte Probenvolumen: Die Probenvolumen werden entsprechend der Säulenkapazität angepasst, in der Regel auf Nano-Upgrade auf Mikro-Upgrade.

Verbesserte Probentechnik: Anpassung des Verteilungsverhältnisses oder Verwendung eines Probentechnikmodus ohne Verteilung.

Reinigung der Chromatografie: Spülen Sie die Chromatografie mit Lösungsmitteln (z. B. Methanol, Ortohexan) zurück, um die Verschmutzung zu entfernen.

Prüfung des Totvolumens: Stellen Sie sicher, dass der Probeneinsatzer, der Detektor und die Anschlussleitung keine Leckagen oder Totwinkel haben.

Änderung der Aufbewahrungszeit

Problembeschreibung: Die Retentionszeit der gleichen Verbindung ist in verschiedenen Chargen oder innerhalb derselben Charge instabil.

Mögliche Gründe:

Säulentemperatur Schwankungen: Unstabilität des Temperaturregelsystems führt zu Veränderungen der Aufbewahrungszeit.

Unstabile Luftdurchflussgeschwindigkeit: Luftwegleckage oder Durchflussmesserfehler.

Eigenschaftsänderungen in der Festphase: z. B. Alterung oder Verschmutzung in der Festphase.

Unterschiede in der Probenbehandlung: Inkonsistente Vorbehandlungsschritte führen zu Veränderungen der Probenmatrix.

Lösungen:

Stabile Säulentemperatur: Verwenden Sie ein hochpräzises Temperaturreglersystem, um eine konstante Säulentemperatur zu gewährleisten.

Überprüfen Sie die Luftwege: Überprüfen Sie die Luftwegverbindungen regelmäßig und ersetzen Sie alternde oder beschädigte Teile.

Regelmäßige Alterung: Vermeiden Sie eine übermäßige Alterung in einer festen Phase und verwenden Sie sie unter den empfohlenen Bedingungen.

Standardisierte Probenbehandlung: Stellen Sie sicher, dass die Vorbehandlungsschritte konsistent sind und reduzieren Sie den Substratieffekt.

4. Bruch oder Leckage der Chromatografie

Problembeschreibung: Chromatografische Säulen brechen, Druckkappen lösen oder Leckage an den Verbindungen.

Mögliche Gründe:

Fehlerhafte Montage: Die Zylinder sind gebogen oder die Druckkappe ist nicht angespannt.

Mechanische Belastung: Der Zylinder wird während des Transports oder des Betriebs durch äußere Kräfte beaufschlagt.

Materialmüdigkeit: Älterung des Säulenmaterials nach langem Gebrauch.

Lösungen:

Richtige Installation: Stellen Sie sicher, dass die Zylinder gerade montiert sind und die Kappe festgezogen ist, aber nicht übermäßig stark.

Vermeidung von äußeren Kräften: Leicht und leicht beim Transport und im Betrieb, um Zylinderbiegungen oder Stoße zu vermeiden.

Regelmäßige Kontrolle: Regelmäßige Kontrolle von Säulen, Druckkappen und Verbindungen, um alternde Teile rechtzeitig zu ersetzen.

5. Geisterspitzen und Hintergrundstörungen

Problembeschreibung: Unbekannte Spitzen oder erhöhte Grundgeräusche im Chromatogramm.

Mögliche Gründe:

Verunreinigung der Probe: Die Probe enthält Verunreinigungen oder Vorbehandlungsrückstände.

Verunreinigung des Probeneinsatzers: Alterung der Probeneinsatznadel, der Füllung oder der Separation.

Verschmutzung durch Trägergas: Das Trägergas enthält Sauerstoff, Feuchtigkeit oder Verunreinigungen mit Kohlenwasserstoffen.

Detektorverschmutzung: Alterung des Detektordrahts oder Verschmutzung durch Ionenquellen.

Lösungen:

Probenreinigung: Entfernung von Verunreinigungen durch Methoden wie Feststoffextraktion, Filtration oder Zentrifuge.

Reinigung des Probeneinsatzers: Regelmäßig die Probeneinsatznadel, die Fütterung und die Abdeckung ersetzen, um die Probeneinsatzöffnung zu reinigen.

Reinigungsgas: Verwenden Sie hochreines Gas und installieren Sie eine Reinigungsanlage.

Wartung des Detektors: Reinigen Sie den Detektor regelmäßig und ersetzen Sie alternde Teile.

6. Fixierte Phase falsch ausgewählt

Problembeschreibung: Die Trennung ist schlecht, die Retentionszeit der Zielverbindung ist nicht vernünftig oder fließt aus.

Mögliche Gründe:

Fixphasenpolarität nicht übereinstimmend: nicht mit den Eigenschaften der Probe übereinstimmend (z. B. Analyse polarer Verbindungen durch nicht-polare Säulen).

Nicht geeignete Säulenlänge oder Innendurchmesser: Zu kurze Säulenlänge oder zu großer Innendurchmesser führen zu unzureichender Trennung.

Falsche Wahl der Filmdicke: Die Filmdicke führt zu einer geringen Säulenkapazität, die Filmdicke führt zu einer Spitzenbreite.

Lösungen:

Die Festphase wird je nach Probeneigenschaften ausgewählt: Die nicht-polare Probe wählt eine nicht-polare Säule (z. B. DB-5) und die polare Probe wählt eine polare Säule (z. B. DB-WAX).

Optimierung der Säulenparameter: Wählen Sie die passende Säulenlänge (z. B. 15-60 m) und den Innendurchmesser (z. B. 0,18-0,53 mm) entsprechend den Trennungsanforderungen.

Anpassung der Membrandücke: Wählen Sie die geeignete Membrandücke (z. B. 0,1-5 μm) entsprechend der Probenkonzentration und der Probeneinsatzmenge aus.

7. Verkürzung der Säulenlebensdauer

Problembeschreibung: Die Chromatografie-Säule ist zu früh ausgefallen und muss häufig ersetzt werden.

Mögliche Gründe:

Ungerechte Betriebsbedingungen: z. B. hohe Temperatur, hohe Durchflussgeschwindigkeit oder starke Lösungsmittel.

Die Probe ist stark verschmutzt: nicht ausreichend gereinigt.

Mangelnde Wartung: Nicht regelmäßige Alterung oder Reinigung der chromatografischen Säulen.

Lösungen:

Optimierte Betriebsbedingungen: Kontrolle der Zylindertemperatur, der Durchflussgeschwindigkeit und der Lösungsmittelart.

Verbesserte Probenreinigung: Verunreinigungen entfernen mit Methoden wie Festphase-Extraktion, Filtration oder Zentrifuge.

Regelmäßige Wartung: Alterung, Reinigung und Lagerung unter den empfohlenen Bedingungen.