Ionenchromatografische VorbehandlungssäuleEs ist ein entscheidender Bestandteil für die Genauigkeit der Analyseergebnisse, deren Leistung sich direkt auf die Empfindlichkeit der Prüfung und die Zuverlässigkeit der Daten auswirkt. Beim Gebrauch ist Folgendes zu beachten:
1. Installation und Verbindung
Richtige Installation: Die Vorbehandlungssäule sollte in der Chromatografie-Säulenbox installiert werden, um sicherzustellen, dass der Dichtring richtig platziert ist, um Leckagen zu verhindern. Eingang und Ausgang müssen eng verbunden sein, um Druckverluste zu vermeiden.
Leicht und leicht: Vermeiden Sie bei der Montage und Demontage starke Kollisionen oder Verzerrungen, um Zylinderbeschädigungen oder Abfall der Dichtung zu verhindern.
2. Flussphase Auswahl und Behandlung
Flussphase Anforderungen: Es wird empfohlen, gefiltertes ultrareines Wasser (Widerstand > 18MΩ) als Flussphase zu verwenden, um zu vermeiden, dass Partikel die Zylinder verstopfen. Wenn organische Lösungsmittel verwendet werden, muss die Qualität gewährleistet und regelmäßig ausgetauscht werden.
Anpassung des pH-Wertes: Anpassung des FlussphasenpH-Wertes an die analytischen Anforderungen, um Schäden an der Zylinderfüllung durch extreme pH-Bedingungen zu vermeiden.
Entfernung von Blasen: Die Flussphase erfordert die Entfernung von Blasen durch Ultraschall, Filtration und andere Methoden, um anormale Spitzenformen oder Säulendruckschwankungen zu verhindern.
Vorbehandlung der Probe
Entfernung von Verunreinigungen: Abhängig von den Eigenschaften der Probe wählen Sie Fällung, Filtration, Zentrifuge und andere Methoden, um suspendierte Partikel zu entfernen, um eine Verstopfung der Säule zu verhindern.
Repräsentative Garantie: Stellen Sie sicher, dass der Probenbehandlungsprozess ihre Zusammensetzung nicht ändert, um genaue Analyseergebnisse zu erhalten.
Verdünnung und Filtration: Die Probe mit hohen Konzentrationen muss nach der Verdünnung gefiltert werden, um eine Schadstoffansammlung bei der nächsten Analyse zu vermeiden.
4. Betriebsprozesskontrolle
Säulendrucküberwachung: Echtzeit-Aufmerksamkeit auf Säulendruckänderungen, wenn eine plötzliche Erhöhung eine Flussverstopfung oder eine Chromatografie Säulenbeschädigung sein kann, müssen Sie die Probenahme sofort stoppen und prüfen.
Temperaturregelung: Erhalten Sie den thermostatischen Betrieb, um zu vermeiden, dass Temperaturschwankungen die Flüssigkeit und die Trennung beeinflussen.
Kontrolle der Probenmenge: Gewährleisten Sie eine moderate Probenmenge, um Überlastung oder Mangel zu vermeiden; Die Probenadel muss gereinigt werden, um zu verhindern, dass Rückstände die Analyse stören.
Durchflussregelung: Anpassung der Durchflussgeschwindigkeit an die Zylinderspezifikationen (z. B. 2mL/min), um sicherzustellen, dass die Probe vollständig gereinigt ist und den Füllstoff nicht beschädigt.
Entfernen Sie die Anfangsflüssigkeit: Entfernen Sie die ersten Milliliter der Übersäulenprobe bei der Probeingabe (z. B. 1 ml Spezifikationssäulen entfernen Sie 3 ml), um zu vermeiden, dass Aktivierungsflüssigkeit oder Verunreinigungen das Ergebnis beeinflussen.
V. Sicherheit und Schutz
Organische Lösungsmittelsicherheit: Bei der Verwendung von organischen Lösungsmitteln fern von Feuerquellen und in kühler Lüftung aufbewahren, um das Risiko von brennbaren Explosionen zu verhindern.
Persönlicher Schutz: Tragen Sie beim Betrieb Schutzbrillen, Laborhandschuhe und andere Schutzmittel, um den Kontakt mit korrosiven oder giftigen Substanzen zu vermeiden.
6. Wartung und Wartung
Tägliche Reinigung: Spülen Sie die Säulen nach dem Gebrauch mit reinem Wasser oder einem bestimmten Lösungsmittel zurück, um Partikel oder chemische Rückstände zu beseitigen. Die Proben mit hohen Konzentrationen müssen sofort nach der Prüfung gereinigt werden.
Behandelung hartnäckiger Verunreinigungen: Behandelte Verunreinigungen können die Spülzeit verlängern oder gradientell abwaschen, aber stark korrosive Reagenzien müssen vermieden werden.
Nicht aktiv speichern:
Kurzfristige Inaktivität: Nach dem Spülen mit reinem Wasser in Schutzflüssigkeit eingeweicht, um zu verhindern, dass die Füllstoffe trocknen oder Mikroorganismen vermehren.
Langzeitaufbewahrung: Die Dichtung nach dem Trocknen der Zylinder wird in einem kühlen Lichtschutzbereich aufbewahrt, um eine beschleunigte Materialalterung durch hohe Temperaturen oder Feuchtigkeit zu vermeiden.
Wiederaktivierung: Nach langer Inaktivität muss die Zylinderleistung mit der Flussphase vollständig gespült werden.
7. Regeneration und Wiederverwendung
Regenerationsmethode:
Umkehrsäule (z. B. C18, RP): Waschen Sie organisches Material mit 20 ml Methanol und spülen Sie es mit 10 ml Wasser, um Kreuzverschmutzung zu vermeiden.
Ionensäulen (z. B. H, Na, Ag, Ba): Waschen Sie die Säulen mit 10 ml Wasser und beurteilen Sie anhand der Farbänderung des Füllstoffs, ob sie wiederverwendbar sind (z. B. Ag-Säulen, die nach der Adsorption von Cl- schwarz werden, müssen bei 3/4 der Farbänderung ersetzt werden).
Einschränkung der Anzahl der Verwendungen: Es wird empfohlen, die Gegenphase-Säule nicht mehr als 3 Mal wiederverwendet zu werden, und die Ionensäule berechnet die Anzahl der Verwendungen basierend auf der Füllstoffkapazität und dem Gehalt an Verunreinigungen der Probe.
Leistungsprüfung und Ersatz
Regelmäßige Tests: Durch den Vergleich der Haltezeit, der Spitzenform und der Trennung von Standardproben wird festgestellt, ob die Säulenwirkung abnimmt.
rechtzeitiger Austausch: Wenn eine geringere Trenneffizienz oder ungewöhnliche Basisschwankungen festgestellt werden, müssen die Ursachen ermittelt und eine neue Säule ersetzt werden.