Infrarot-Spektrometer als Kernausrüstung zur Erkennung von Ölschadstoffen in Proben wie Wasser, Boden und anderen, haben eine direkte Auswirkung auf die Zuverlässigkeit der Umweltüberwachungsdaten. Die präzise Kalibrierung und die wissenschaftliche Standardölauswahl sind ein Schlüsselbereich für die Gewährleistung der Genauigkeit der Prüfung von Instrumenten, die für die Bewertung der Umweltqualität und die Entscheidungsfindung zur Verschmutzung von großer Bedeutung sind.
1. Kalibrierungsmethode für Infrarot-Spektrometer
Vorbereitung vor der Kalibrierung
Vor der Kalibrierung muss sichergestellt werden, dass das Instrument in einem stabilen Arbeitszustand ist, die Umgebungstemperatur bei 15-30 ° C gesteuert wird, die relative Luftfeuchtigkeit nicht mehr als 85%, um Staub, Vibrationen und andere Störungen zu vermeiden. Gleichzeitig überprüfen Sie die Kernkomponenten der Lichtquellen des Instruments, der Detektoren, der Besserscheiben und anderer Komponenten, um sicherzustellen, dass keine Beschädigungen und Verschmutzungen entstehen; Bereiten Sie die zur Kalibrierung erforderlichen Standardöle, Lösungsmittel (z. B. Tetrachlorkohlenstoff, Ortohexan usw.), Pipetten, Volumenflaschen und andere Geräte bereit und reinigen und trocknen Sie die Geräte, um Kreuzkontamination zu verhindern.
2. Kalibrierung des Kernprozesses
Basislinienkalibrierung: Bei Probenfreiheit wird das leere Lösungsmittel in eine Besserscheibe injiziert, in den optischen Weg des Instruments gelegt und der Basislinienscan durchgeführt. Stellen Sie sicher, dass die Absorptionsschwingungen bei Basislinien bei charakteristischen Wellenlängen wie 2930 cm-1 (CH₂-Spannungen), 2960 cm-1 (CH3-Spannungen) oder 3030 cm-1 (aromatische Kohlenwasserstoffe C-H-Spannungen) ± 0,002 nicht überschreiten, wenn eine Neueinstellung des Instruments oder ein Austausch des Lösungsmittels außerhalb des Bereichs erforderlich ist.
Standardkurvenzeichnung: Wählen Sie eine Standardöllösung mit einem geeigneten Konzentrationsgradienten aus (in der Regel 0-100 mg/L), injizieren Sie die Biseric-Schalen und messen Sie die Absorption unter der festgelegten Charakter-Wellenlänge. Die Ölkonzentration als horizontale Koordinate, die Absorption als longitudinale Koordinate, die Verwendung der minimalen Zweifachung, um die Standardkurve anzupassen, erfordert den Korrelationskoeffizienten R²≥0,999, um sicherzustellen, dass die Kurve gut linear ist.
Genauigkeit und Genauigkeit Kalibrierung: Wiederholung der gleichen Konzentration der Standardöllösung sechs Mal, Berechnung der relativen Standardabweichung (RSD), RSD ≤ 3% erforderlich; Gleichzeitig werden Qualitätskontrollproben mit bekannten Konzentrationen gemessen, der relative Fehler (RE) berechnet, um sicherzustellen, dass RE ≤ ± 5% ist, und wenn die Anforderungen nicht erfüllt werden, müssen die Standardlösungszusammensetzung oder der Instrumentzustand erneut überprüft werden.
2. Standardölauswahl
1) Übereinstimmung mit dem Testobjekt
Standardölprodukte basierend auf der Art der Ölschadstoffe in der tatsächlichen Prüfprobe auswählen. Wenn die Detektion von Industrieabwässern und Mineralölen im Boden vorgenommen wird, wird Posithexan als Standardstoff bevorzugt ausgewählt, dessen Kohlenstoffkettenstruktur mit den Hauptbestandteilen des Mineralöls übereinstimmt und die Infrarotabsorptionseigenschaften übereinstimmen; Wenn Sie Proben mit tierischen und pflanzlichen Ölen prüfen, sollten Sie Olivenöl oder Sojaöl als Standardöl verwenden, um Testfehler aufgrund von Unterschieden in der Ölart zu vermeiden.
Gewährleistung von Reinheit und Stabilität
Standardöl muss den nationalen Messstandards entsprechen, Reinheit ≥ 99,5%, keine offensichtliche Flüchtigkeit und Zersetzbarkeit. Vorzugsweise wählen Sie zertifizierte Standardstoffe (z. B. Standardöle, die vom National Standard Material Research Center hergestellt werden), um sicherzustellen, dass ihre Konzentration genau und stabil ist, und vermeiden Sie die Verwendung von selbst hergestellten Mischölen als Standard, die aufgrund der Komplexität der Komponenten leicht zu Abweichungen der Kalibrierungsergebnisse führen.
Kompatible Lösungsmitteleigenschaften
Das ausgewählte Standardöl muss mit dem verwendeten Lösungsmittel (wie Kohlentrachlorid, Kohlendisilfid) löslich sein, ohne Schichtung und Niederschlag. Beispielsweise ist Posithexan hochlöslich in Kohlenstofftrachlorid und reagiert nicht chemisch mit Lösungsmitteln, um die Gleichmäßigkeit der Standardlösung zu gewährleisten; Wenn inkompatibles Öl verwendet wird, kann es zu einer Verzerrung der Absorptionsmessung führen, die die Kalibrierungsgenauigkeit beeinträchtigt.