Schritt 1: Probenvorbereitung – Grundstein für die Genauigkeit der Analyse

Die Probenvorbereitung ist die Grundlage des gesamten Analyseprozesses und beeinflusst direkt die Genauigkeit der Endergebnisse. Unterschiedliche Probenarten erfordern unterschiedliche Vorbehandlungsmethoden:

Flüssige Proben (z. B. Wasserqualitätsproben) erfordern in der Regel nur eine einfache Filtration und Versäuerung, um die Suspension zu entfernen und die Elementstabilität zu erhalten. Bei festen Proben (z. B. Boden, Lebensmittel, Metalle) muss sie durch den Auflösungsprozess in flüssige Form umgewandelt werden. Die häufig verwendeten Auflösungsmethoden umfassen die Auflösung von Elektroplatten, die Auflösung von Mikrowellen und so weiter, die Verwendung von Sticksäure, Salzsäure und anderen starken Säuren, um das Zielelement in der Probe bei hoher Temperatur und hohem Spannung zu lösen.

Alle Proben müssen während der Herstellung strikt darauf achten, Verunreinigungen zu vermeiden, hochreine Reagenzien zu verwenden und unter geeigneten Temperatur- und Druckbedingungen zu arbeiten, um sicherzustellen, dass die Probe aufgelöst ist und das zu prüfende Element nicht verloren geht.

Schritt 2: Vorbereitung des Instruments - Garantie der Präzisionsanalyse

Vor der Probenanalyse muss sichergestellt werden, dass das ICP-Spektrometer im optimalen Betriebszustand ist:

Die Gasversorgungssysteme müssen die Argonreinheit (normalerweise ≥ 99,996%) und die Druckstabilität prüfen, da Argon nicht nur ein Arbeitsgas ist, das Plasma erzeugt, sondern auch eine Kühlungs- und Hilfsfunktion übernimmt. Das Probenaufnahmesystem umfasst einen Verdampfer, eine Nebelkammer und ein Brennerrohr und muss sicherstellen, dass keine Verstopfungen und keine Verschmutzung vorhanden sind. Der Detektor benötigt eine Vorwärmstabilität, um eine konsistente Signalreaktion zu gewährleisten.

Die Kalibrierung von Instrumenten ist ein entscheidender Bestandteil dieser Phase, wobei die Kalibrierkurven mit Leerlösungen und Standardlösungen erstellt werden, um die Empfindlichkeit, Stabilität und den linearen Bereich der Instrumente zu überprüfen, die den Analyseanforderungen entsprechen.

Schritt 3: Einführung von Proben und Atomisierung/Ionisierung – der Kern der Technologie

Die vorbereiteten Proben werden mittels eines automatischen Probeneinsatzers oder manuell in das ICP-System eingeführt. Die Probenlösung geht zunächst durch den Zerstäuber und wird durch einen hohen Geschwindigkeitsargonstrom in feine Aerosole zerkleinert; Anschließend wird eine Siebung in einer Nebelkammer durchgeführt, in der nur die feinsten Tropfen (normalerweise mit einem Durchmesser < 10 μm) in den zentralen Kanal des Plasmas gelangen können.

Wenn das Probenaerosol in den Bereich des Argon-Plasmas mit Temperaturen von bis zu 6.000-10.000 K gelangt, wird es sofort durch einen Prozess der Entlösung, Verdampfung, Atomierung / Ionisierung durchgeführt, wobei sich die Elemente in der Probe in Atome oder Ionen im Grundzustand verwandeln. Diese hohe Temperatur sorgt dafür, dass die meisten Elemente effektiv angeregt werden können und ist der Schlüssel zur hohen Empfindlichkeit der ICP-Technologie.

Schritt 4: Spektrale Trennung und Signalerkennung – Präzise Erkennung und Quantifizierung

Die angeregten Atome oder Ionen emittieren ein Spektrum der charakteristischen Wellenlängen des Elements. In ICP-OES trennt das Spektralsystem dieses gemischte Licht durch ein Raster oder ein Prisma in einfarbiges Licht, das dann von einem Detektor wie einem CCD, CID oder einem Photomultiplikator ein Lichtsignal mit einer bestimmten Wellenlänge empfängt und in ein elektrisches Signal umwandelt.

Bei ICP-MS werden Ionen mit unterschiedlichen Massenverhältnissen durch ein Massenspektrometer getrennt und mit einem Ionendetektor gezählt, um eine qualitative und quantitative Analyse der Elemente zu ermöglichen.

Schritt 5: Datenverarbeitung und Ergebnisausgabe – Intelligente Analyse

Das vom Detektor erhaltene Signal wird an ein Computerdatenverarbeitungssystem übertragen und die Software vergleicht automatisch die Spektralstärke oder das Massenspektrumsignal mit der Kalibrierkurve, um die Konzentration der einzelnen Elemente in der Probe zu berechnen.

Moderne ICP-Software verfügt über eine leistungsstarke Datenverarbeitung: Hintergrundstörungen werden automatisch abgezogen, Spektrumsüberlappungen korrigiert, Anomalien erkannt und ausführliche Analyseberichte erstellt. Der Analyst muss die Ergebnisse nur als vernünftig beurteilen und bestätigen, ob die Anforderungen an die Qualitätskontrolle erfüllt werden.