Der Gebrauchsprozess eines Laborfriertrockners ist ein systematischer Betriebsprozess, nachfolgend ist eine detaillierte Beschreibung des Gebrauchsprozesses:
Vorbereitung und Probenverarbeitung
1. Beurteilung der Anpassung der Proben
- Wählen Sie Proben mit einem Wassergehalt > 70% und wärmeempfindlich oder leicht oxidierend (z. B. Enzympräparate, Bakterien, Medikamente usw.) und vermeiden Sie die direkte Gefriertrocknung von Zucker- / Proteinreichen (Schutzmittel wie Meeresalgenzucker müssen hinzugefügt werden, um den Strukturzusammenbruch zu verhindern).
- Bei der Verteilung kontrollieren Sie die Probendicke ≤10mm (Flüssigkeitsprobe nicht mehr als 1/3 der Behältertiefe), verwenden Sie flache Paletten oder Sillin Flaschen gleichmäßig fliesen, um zu vermeiden, dass das Stapeln die Wärmeübertragungseffizienz beeinflusst.
2. Behälter sterilisieren und reinigen
- Alle Container, die mit der Probe in Kontakt stehen, müssen nach der Sterilisation unter hoher Temperatur und hohem Druck getrocknet werden, und der sterile Betrieb muss in einem biosicheren Schrank durchgeführt werden [^1^].
- Prüfung der Ausrüstung: Bestätigen Sie, dass die Temperatur der Kaltfalle unter -50 ° C sinkt, dass sich die Position des Vakuumpumpenöls im Fenster 1/2 bis 2/3 befindet und der Dichtring intakt ist.
II. Vorgefrierphase: Schlüsselkontrolle der Eiskristallbildung
1. Auswahl der Vorgefriermethode
- Eingebaute Vorgefriermaschine: Legen Sie die Probe in eine kalte Trappe, starten Sie den Vorgefriermodus, die Temperatureinstellung liegt unter dem Kokristallpunkt der Probe von 5 bis 10 ° C.
- Externes Vorgefrieren: Ultrakalter Kühlschrank (-80 ° C) oder flüssiger Stickstoff für 2 bis 4 Stunden vorgefriert, bis die Probe in der Mitte gefriert ist (Klappbehälter mit klarem Geräusch).
2. Rückkehrmaßnahmen
- Vorgefriermangel kann zur Schmelze der Probe in der Trocknungsphase führen, die Oberflächentemperatur des Materials über ein Infrarot-Thermometer überwacht werden muss, um sicherzustellen, dass die Gefriertiefe die Norm erfüllt.
3. Vakuumfriertrocknen: Stufenweise präzise Regelung
1. Sublimationstrocknen (primäre Trocknung)
- Starten Sie die Vakuumpumpe, pumpen Sie den Vakuumgrad auf 10 ~ 50Pa, erwärmen Sie sich langsam auf -20 ~ 10 ° C (unter dem Kokristallpunkt), dauern Sie 2 ~ 24 Stunden (entsprechend der Probendicke). In dieser Phase entfernen Sie mehr als 90% freies Wasser und beobachten Sie, dass die kalte Gefrierschicht nicht mehr verdickt wird.
2. Analyse Trocknung (sekundäre Trocknung)
- allmähliche Erwärmung auf 0 ~ 30 ° C (Protein ≤ 25 ° C), Aufrechterhaltung des Vakuumgrades von 5 ~ 10Pa, Förderung der Bindungswasser-Entbindung. Bestimmung des Endpunkts mittels der Wiegemethode: Zweimal in Folge < 0,1%.
4. Ende der Trocknung und Probenahme
1. Zerbrechen von Vakuum und Dichtung
- Nach dem Schließen der Vakuumpumpe, langsam in den Stickstoff, um den Normaldruck wiederherzustellen, schnell die Probe zu entnehmen und zu versiegeln (Cylinder Flasche oder Aluminiumfolie Beutel Vakuumverpackung), in einer Umgebung von 4 ° C oder -20 ° C zu lagern.
2. Geräte zurücksetzen und reinigen
- Nach dem Entwassern mit 75% Alkohol die Kaltfalle und die Regale abwischen, die Ölqualität der Vakuumpumpe überprüfen (wenn sie trüb ist, ersetzen) und die Betriebsparameter aufzeichnen.
Der Einsatz von Laborfriertrocknern ist eine Kombination aus "wissenschaftlicher Vorhersage + Präzisionssteuerung". Die strikte Einhaltung eines standardisierten Prozesses erhöht die Retentionsrate der Probenaktivität (bis zu über 92 %) erheblich und verringert gleichzeitig das Risiko eines Gerätefalls.