1 Methodenbeschreibung

Chrom ist ein wesentliches Spurenelement für den menschlichen Körper und ein Mangel an oder eine übermäßige Menge an Chrom kann sowohl für den Körper als auch für Tiere ernsthafte Gefahren verursachen. Eine ausreichende Menge an Chrom kann den Abbau und die Ausscheidung von Cholesterin im Körper erhöhen und ist ein wirksamer Bestandteil des Glukosenergiefaktors im Körper. Der Mangel an Chrom kann den Stoffwechsel von Zucker und Lipiden beeinflussen, aber eine übermäßige Menge an Chrom kann ebenfalls die Gefahr einer Krebserkrankung verursachen.

Die Messung von Chrom erfolgt in der Regel durch Farbvergleich und Atomabsorptionsspektrometrie. Mehr als farbige Störungen, komplexer Betrieb; Die Atomabsorptionsspektrometrie hat die Vorteile einer einfachen, schnellen und genauen Bedienung. Verweis auf diesen Artikel2010China Pharmacopoeia und LebensmittelprüfmethodenGB-T5009.123-2003"Bestimmung von Chrom in Lebensmitteln", mit der Hochdruck-Auflösung, Mikrowellen-Auflösung und Nass-Methode für die Behandlung von mehreren Benutzern hohlen Kapselproben, nach dem Test des Graphenofens, wurden die Ergebnisse der drei Methoden verglichen, die Ergebnisse sind sehr nah, was beweist, dass diese drei Methoden für die Detektion von Chrom in der Kapsel geeignet sind.

2 Reagenzien und Standardlösungen für Experimente

2.1 Reagenzien

Sticksäure (HNO3:: Rein und rein

Chlorsäure (HClO4:: rein

Chrom-Einelement-Standardlösung (Guo Home Standard Material Research Center)

2.2Standardlösungen

2.2.1Zubereitung von Chrom-Standard-Zwischenflüssigkeiten: Absorption100uLKonzentration für1000ug / mlDie Standardlösung des Chrom-Elements wird in100 mlKapazität Flasche, hinzugefügt2 mlSticksäure, mit deionisiertem Wasser auf die Skala verdünnt, um eine Konzentration von1μg/mlChrom Standard Zwischenflüssigkeit.

2.2.2Formulierung der Chromstandardkurve: Absaugen der oben genannten Formulierung der Chromstandardmittelflüssigkeit0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2,50 mlauf50 mlKapazität Flasche, hinzugefügt1 mlSticksäure, mit deionisiertem Wasser kondensiert, zusammengesetzt0，5，10，15，20，30，50ng / mlSerie.

3 Instrumente und Arbeitsbedingungen für das Experiment

3.1Hauptinstrumente

AA7003Atomabsorption Spektrophotometer (mitCrHohle Katodenlampe, Beijing Dongxi Analyse Instrumente Co., Ltd.)

Thermostatischer Trockner

Hochdruck Auflösungsbehälter(Nanjing Renik Technologie)

Mikrowellen-Auflöser(Nanjing Renik kann verschiedene Hersteller Mikrowellen Auflösungsbehälter liefern)

Elektrowärmeplatten

Verstellbarer Elektroofen

3.2Arbeitsparameter des Instruments

Die Arbeitsparameter des Instruments sind wie folgt:：

Tabelle1 Host-Messparameter

Wellenlänge （λ/ nm）	Lichtstrom （I/mA）	Deuterium Strom (I/mA）	Spektrale Durchgangsbandbreite (SpeSpektrumλ)/ nm）	Hintergrund Abzug
357.87	2	100	0.2	Deuterium Licht

Tabelle2Grafikofen-Erwärmungsverfahren

ID	Schrittname	Anfangstemperatur	Endtemperatur	Aufwärmzeit	Innenluftweg	Hilfsgaswege	Modus
1	Trocknen	40	80	30	öffnen	schließen	Leistung
2	Trocknen	80	120	10	öffnen	schließen	Leistung
3	Grauer	120	600	10	öffnen	schließen	Leistung
4	Grauer	600	600	8	öffnen	schließen	Leistung
5	Grauer	600	600	4	schließen	schließen	Leistung
6	Atomisierung	2600	2600	3	schließen	schließen	Leistung
7	Löschen	2800	2800	3	öffnen	schließen	Leistung
8	Kühlung	0	0	30	öffnen	schließen	Leistung

4 Schritte und Ergebnisse der Analyse

4.1Probenvorbereitung

4.1.1Mikrowellen-Auflösungsmethode

Berufung0.5gJing ist wirklich0.0001g(In Polytetrafluorethylen-Innenbehälter die angemessene Menge hinzufügen)HNO3Schütteln Sie sanft, über Nacht einweichen, decken Sie den inneren Deckel ab, drehen Sie den Mantel fest und legen Sie ihn in einem geeigneten Mikrowellen-Auflöser zur Auflösung, nach der Auflösung * legen Sie den Auflösungsbehälter auf der Heizplatte langsam auf den rotbraunen Dampf aufheizen und verdampfen Sie die Lösung2～3 mlLinks, rechts, abkühlen, verwenden2 % HNO3Reinigen und übertragen50 mlKapazität in der Flasche2 % HNO3Verdünnen Sie auf die Skala und schütteln Sie gut, während Sie das Reagenz kong weiß machen.

4.1.2Nasse Methode

Genaue Wiege0.5gJing ist wirklich0.0001g(auf250 mlIn hohem Hals, in angemessener MengeHNO3 Zusätzlich.0,5 ml HCl4，Abdecken Sie die Oberflächenschale und legen Sie sie auf eine Heizplatte, um die Verdauung zu erhitzen und aufzulösen, um weißen Rauch zu entfernen, fügen Sie eine kleine Menge Wasser hinzu, um überschüssigeHNO3，Flüssigkeit im Glas näher2～3 mlEntfernen Sie die Kühlung, verwenden Sie2 % HNO3Reinigen und übertragen50 mlKapazität in der Flasche2 % HNO3Verdünnen Sie auf die Skala und schütteln Sie gut, während Sie das Reagenz kong weiß machen.

4.1.3Hochdrucklösungsmethode

Berufung0.5gJing ist wirklich0.0001g(In Polytetrafluorethylen-Innenbehälter die angemessene Menge hinzufügen)HNO3Vorsichtig schütteln, über Nacht einweichen, die Innenabdeckung abdecken, die Edelstahlmantel schrauben und in den thermostatischen Trocknerkasten legen130℃ Auflösen, nach Auflösen * auf Raumtemperatur abkühlen, den Auflösungsbehälter auf der Heizplatte langsam erhitzen, um den rotbraunen Dampf zu flüchtigen und die Lösung zu verdampfen2～3 mlLinks, rechts, abkühlen, verwenden2 % HNO3Reinigen und übertragen50 mlKapazität in der Flasche2 % HNO3Verdünnen Sie auf die Skala und schütteln Sie gut, während Sie das Reagenz kong weiß machen.

4.2Messung

Die Standardlösung und die Probenlösung werden unter den Arbeitsbedingungen der obigen Tabelle bestimmt, wobei die Probenmenge10μL。

4.3Berechnung der Ergebnisse

X = (B)－C0)×N×V×10-3／m

In der Formel:

XChromgehalt in der Probe, Einheitμvon g/g；

CChromgehalt in der Probe-Verdauungsflüssigkeit, Einheitng/ml；

C0Chromgehalt im Reagenz Kong Weiß, Einheitng/ml；

NWiederverdünnungsvermöglichungen nach der Probenahme aus der Probenreservalflüssigkeit;

VKapazität, EinheitmL；

mProbenqualität, Einheitg。

Das Ergebnis der Berechnung behält drei gültige Zahlen.

4.4Standardkurven und Analyseergebnisse (Beispiele)

Cr-Gleichung: y = 0,0135 * x-0,0018 Linearer Korrelationskoeffizient: 0,99961

Tabelle3Labeling Recycling Testdaten

Vorbehandlungsmethode	Gehalt der Probenlösungvon ng/mL	Standardmenge hinzufügen von ng/mL	Markierungsprüfergebnissevon ng/mL	RSD %	Recyclingquote (%）
Mikrowellen-Auflösungsmethode	12.3075	10	21.7333	1.37	94.25
Nasse Methode	13.6395	10	23.1704	1.19	95.31
Hochdrucklösungsmethode	12.0852	10	21.8815	1.43	97.96

5 Schlussfolgerungen

5.1Dieser Artikel verwendet das Atomabsorptionsspektrum-Graphenofenverfahren (AASDie Messung von Chrom in hohlen Kapseln, die Hochdruckauflösungsmethode, die Nassmethode haben die Vorteile der einfachen Ausrüstung, der einfachen und schnellen Bedienung, der einfachen Beherrschung und so weiter, können die Kunden die geeignete Vorbehandlungsmethode entsprechend den tatsächlichen Umständen auswählen.

5.2 Dieses Experiment hat Grenzen festgestellt:0,4 pgRecyclingquote:(94～97)%。

Wenn es sich um eine undurchsichtige Kapsel handelt, können kleine Mengen zugetropft werden.HFDie Rückstände werden gelöst und haben keinen Einfluss auf das Ergebnis.

Hinweis:Die verwendete Sticksäure (sollteMOS(und Behälter Anforderungen sind höher, vor der Verarbeitung der Probe, sollte zuerst ein Reagenz Kong Weiß auf der Maschine konfiguriert werden, um zu testen, um ihreCrWenn der Gehalt niedrig ist und die Anforderungen dieses Experiments erfüllen kann, kochen Sie das Gerät für mehr als eine halbe Stunde mit einer angemessenen Menge an Sticksäure.

Literaturverzeichnis：

• Analysemethoden des Atomabsorptionsspektrometers

[2] Die chinesische Apotheke 2010Ausgabe

[3] GB-T5009.123-2003Lebensmittelhygieneprüfmethoden Chrommessung in Lebensmitteln

[4] Kathryu J L, Steve J H, Mikrowellen Verdauungsverfahren für die Umwelt bei Matrizen [J], Anatyst, 1998, 123 (7): 103133.

Nanjing Renik Technologie Entwicklung Co., Ltd.