Die Methode zur Bestimmung der zusammengesetzten Fluorionelektrode basiert hauptsächlich auf der Fluorionelektrode-Selektionsmethode, die die selektive Reaktion von Lithiumfluorid-Monokristallmembranen auf Fluorionen verwendet, um die Fluorionenkonzentration durch Messung der Potentialdifferenz zwischen den Elektroden zu berechnen. Hier sind die konkreten Messmethoden und die wichtigsten Schritte:
I. Bestimmungsprinzip
Die Fluorelektrode (wie der Typ PF-1C) ist eine Fluorelektrode mit einer Referenzelektrode, deren empfindliche Membran ein Monokristall von Lithiumfluorid (LaF3) ist und eine spezifische Reaktion auf Fluorionen hat. Wenn die Elektrode in eine fluorionhaltige Lösung eintaucht, erzeugen beide Seiten der Membran ein Membranpotential aufgrund der schlechten Konzentration von Fluorionen, das logarithmisch linear in Beziehung zur Fluorionenaktivität steht (im Einklang mit der Nyster-Gleichung). Durch die Messung der Potentialdifferenz zwischen der Elektrode und der Referenzelektrode in Kombination mit Standardkurven oder bekannten Inkrementmethoden können die Fluorionenkonzentrationen in der Probe berechnet werden.
II. Bestimmungsschritte
Probenbereitung und Reagenzien
Probenbehandlung: Reinwasserproben können direkt gemessen werden; Schwer verschmutzte oder komplexe Proben müssen durch Auflösung oder Vordestillation von Fluorionen getrennt werden. Beispielsweise kann hochfluoriertes Abwasser Störstoffe durch Schwefelsäuredestillation entfernen.
Reagenzubereitung:
Fluor-Standardlösung: Trocknetes Natriumfluorid (NaF) wird in deionisiertem Wasser gelöst und zu einer Standardlösung von 100 mg/L oder 10 mg/L zusammengesetzt, die schrittweise auf die gewünschte Konzentration verdünnt wird.
Total Ionenintensitätsregulierungspufferlösung (TISAB): enthält 0,2 mol / L Natriumcitrat, 1,0 mol / L Natriumnitrat, pH mit Salzsäure auf 5-6 reguliert, um Störungen und Säureeffekte zu beseitigen.
Elektrodenvorbereitung und Aktivierung
Elektrodenaktivierung: Neue oder lange unbenutzte Elektroden müssen 30 Minuten in einer Lösung mit 10-3 mol/LF- eingeweicht werden, um die Elektrodeneigenschaften zu stabilisieren.
Elektrodenreinigung: Reinigen Sie die Elektroden vor der Messung mit deionisiertem Wasser und saugen Sie die Oberflächenfeuchtigkeit mit Filterpapier ab, um zu vermeiden, dass Rückstände das Messergebnis beeinflussen.
Standardkurvenzeichnung
Zubereitung der Standardlösung: In einer Reihe von Flaschen mit unterschiedlichem Volumen von Fluor-Standardlösung, 10 mL LTISAB hinzufügen, mit deionisiertem Wasser auf die Linie verdünnen und schütteln.
Potentialmessung: Stecken Sie die Elektrode in die Standardlösung ein, öffnen Sie den Magnetrührer und rühren Sie 1-3 Minuten bis das Potential stabil ist, um den Millivolt-Wert (mV) zu lesen. In der Reihenfolge von niedrigen bis hohen Konzentrationen werden Standardkurven für das Potential (E)-Fluorion-Konzentrationslogaritmus (logc) abgebildet.
Probenmessung
Probenbehandlung: Nehmen Sie die angemessene Menge an vorbehandeltem Wasser in der Flasche, fügen Sie 10 mL LTISAB hinzu, verdünnen Sie es mit deionisiertem Wasser auf die Markierungslinie und schütteln Sie es in den Becher.
Potentialmessung: Stecken Sie die Elektrode in die Probenlösung ein und messen Sie den Potentialwert nach dem Schritt der Zeichnung der Standardkurve. Basierend auf der Standardkurve oder der automatischen Berechnungsfunktion des Instruments wird die Konzentration von Fluorionen in der Probe ermittelt.
III. Wichtige Hinweise
Temperaturregelung: Bei der Messung muss die Probe und die Standardlösungstemperatur konsistent bleiben (Temperaturdifferenz ≤ ± 1 ° C), um zu vermeiden, dass die Temperatur die Potenzialstabilität beeinflusst.
pH-Bereich: Der pH-Wert der Lösung sollte zwischen 5 und 6 gesteuert werden, zu hoch oder zu niedrig kann zu OH-Störungen oder einer Fluorid-Membranlösung führen.
Rührergeschwindigkeit: Während der Messung muss die magnetische Rührergeschwindigkeit stabil gehalten werden, um die Gleichmäßigkeit der Lösung zu gewährleisten und lokale Konzentrationsunterschiede zu vermeiden, die das Ergebnis beeinflussen.
Wartung der Elektroden:
Nach der Messung reinigen Sie die Elektroden mit deionisiertem Wasser, um zu vermeiden, dass die Restflüssigkeit die Elektrodenmembran korrodiert.
Wenn die Elektrode nicht länger verwendet wird, sollte sie in deionisiertes Wasser eingetaucht oder trocken gelagert werden, um einen Trocknungsrisch der Membranoberfläche zu vermeiden.
Regelmäßige Überprüfung der Elektrodeneigenschaften, wie eine langsame Reaktionsgeschwindigkeit oder eine ungewöhnliche Neigung, erfordert die Reinigung oder den Austausch der Elektroden nach der Anleitung.
Vorzüge und Einschränkungen der Methode
Vorteile:
Hohe Empfindlichkeit: Fluorionenkonzentrationen bis zu 0,05 mg/L erkennbar.
Einfache Bedienung: Keine komplizierte Probenvorbehandlung erforderlich, geeignet für schnelle Prüfungen vor Ort oder Online-Überwachung.
Niedrige Kosten: Die Einkaufs- und Wartungskosten der Geräte sind deutlich niedriger als die Ionenchromatographie und eignen sich für den Einsatz im Substrator-Labor.
局限性：
Störungsionen: Polyvalente Cationionen (z. B. Al³+, Fe³+) und hohe Konzentrationen von OH−, die Komplexe mit Fluorionen bilden, müssen mittels TISAB eliminiert werden.
Linearer Bereich: Der lineare Bereich der Standardmethode beträgt 0,1-1900 mg / L, und die Übermaßprobe muss nach Verdünnung bestimmt werden.