Chemische Adsorption ist eine Analysemethode, die häufig zur Untersuchung der Oberflächeneigenschaften von Feststoffen (insbesondere Katalysatoren) verwendet wird. Im Gegensatz zu physikalischer Adsorption wird physikalische Adsorption durch schwache Van der Waal-Kräfte verursacht, während chemische Adsorption starke Wechselwirkungen wie Kovalenzbindungen oder Ionenbindungen ist. Diese Wechselwirkung ist hochspezifisch, in der Regel irreversibel und bildet nur eine monomolekulare Schichtadsorption. Chemische Adsorptionsinteraktionen hängen hauptsächlich von den chemischen Eigenschaften der festen Oberfläche und der Adsorption ab.

Chemische Adsorptionstechnologien sind im Bereich der mehrphasigen Katalyse von entscheidender Bedeutung und können Informationen über die Anzahl, die Eigenschaften und die Stärke der Katalysatoroberflächenaktivitätsstellen liefern, die zur Optimierung der Katalysatoreigenschaften, zur Bestimmung der Metalldispersion und zur Bewertung der Adsorptionsstärke, der Aktivität und der Reaktivität des Katalysators verwendet werden können.

Eine Vielzahl von chemischen Adsorptionstechnologien wird weit verbreitet für die Charakterisierung von Katalysatoren verwendet, einschließlich der chemischen Adsorption durch Pulse und der Analyse der Prozesserwärmung (z. B. TPR, TPO, TPD und TPSR). In diesem Artikel wird Micromeritics Pt/Al auf einem kompakten vollautomatischen Chemiesabsorber von ChemiSorb Auto₂O₃Die Proben werden zur Charakterisierung der chemischen Adsorption der Pulse verwendet.

In der chemischen Adsorptionstechnologie wird zunächst H₂Das /Ar-Mischgas strömt in das Probenrohr und reduziert die Probe bei hoher Temperatur. Halten Sie eine thermostatische Umschaltung auf das Inertgas geblasen Reste H₂Anschließend wird die Probe auf Umgebungstemperatur (z. B. 35 ° C) gekühlt. Schließlich werden entsprechend der Art des aktiven Metalls geeignete Adsorptionsstoffe (z.B. H) ausgewählt.₂und CO, O₂oder n₂O et al.), die bekannte Menge an Adsorption im Pulsring in das Probenrohr pulsiert wird, bis die Probenabsorption die Sättigung erreicht hat. Entfernt das adsorbierte Gas, wird das nicht reagierte Gas durch die Impulsinjektion in den Wärmeleitdetektor (TCD) gelangen, der einen Impulsspitze im Signal bildet.

Impulschemische Adsorption ist eine Oberflächencharakterisierungstechnik, die weit verbreitet wird, um die Anzahl der für chemische Reaktionen verwendbaren aktiven Stellen und die Metalldispersion auf festen Materialien zu quantifizieren, sowie zur Untersuchung der Oberfläche des aktiven Metalls in bestimmten Anwendungen.Die Wahl des richtigen Adsorbents ist von entscheidender Bedeutung, zwei entscheidende Auswahlprinzipien: die chemometrische Anzahl und die kombinierte Affinität.

Bei Metallen wie Cu, Ag und H₂Die Adsorptionsaffinität zu CO ist sehr gering und es tritt fast keine Adsorption auf. und Adsorption N₂O und Cu, Ag usw. haben eine starke Affinität und sind besser geeignet für die Charakterisierung der chemischen Adsorption von Metallen wie Cu, Ag.

O₂Hydroxid-Titration-Charakterisierung, die häufig in der pulschemischen Adsorptionstechnik verwendet wird. Bei Metallen wie Pd H₂Es ist leicht, Hydroxide zu bilden, so dass CO in der Regel besser für die Charakterisierung der chemischen Adsorption von Metallen wie Pd geeignet ist. Wenn der Katalysator auf den Kohlenstoffträger geladen ist, H₂Adsorbenten können sich erheblich an den Kohlenstoffträgern adsorbieren, was zu ungenauen Ergebnissen führt.

Obwohl CO besser für Metalle wie Pd geeignet ist, ist es nicht für alle Impulschemischen Adsorptionsexperimente geeignet. Bei Metallen wie Ni und Rh kann CO mit ihnen Agyl-Komplexe bilden, die die aktiven Stellen vergiften und die katalytische Aktivität verringern. Daher ist bei der Auswahl von CO als Adsorbent Vorsicht erforderlich. H₂Sowohl CO als auch Adsorbenten können für die impulschemische Adsorption von Pt verwendet werden, da sie beide an der Oberfläche von Pt adsorbiert werden können. Die Auswahl des Adsorbents beeinflusst die Anzahl der Chemimetrien, die bei der Berechnung der Metalldispersion verwendet werden. H₂Die Isolationsadsorption auf der Pt-Oberfläche erfolgt mit einer Chemometer von 2; CO kann auf lineare, brückenförmige oder sogar mehrfache Weise adsorbiert werden, die jeweils unterschiedlichen chemischen Messwerten entsprechen. Für Pt/Al₂O₃CO wird linear adsorbiert und die entsprechende chemometrische Zahl ist 1.

In diesem Artikel verwenden Sie ChemiSorb Auto für 0,5% Pt/Al₂O₃Chemische Adsorptionscharakterisierung mit H₂Mit CO als Adsorbent beträgt die Spezifikationsspanne der Metalldispersion 31,2% ± 5%.Abbildung 1AundAbbildung 1BVerwenden Sie jeweils 10% H₂Impulschemische Adsorptionskarte von Ar und 10% CO/He als Adsorbent. Hier wird H verwendet.₂Das Gasgemisch ist aufgrund von H₂Die Wärmeleitfähigkeit von Ar gegenüber der Luft beträgt 7,07 bzw. 0,68. H₂Signifikante Unterschiede zwischen Ar und TCD ermöglichen es, nicht reagierende H effektiv zu unterscheiden₂Das gleiche Prinzip gilt für die CO/He-Mischung.

In einigen Fällen, wenn 10% H nicht erreicht werden kann₂Gas/Ar-Mischung, kann mit N verwendet werden₂als Träger. Weil N₂Die Wärmeleitfähigkeit gegenüber der Luft beträgt 1,00, also 10% H₂/ N₂Gasgemische können auch für die chemische Adsorption von Impulsen eingesetzt werden.

wieAbbildung 1AVerwenden Sie 10% H₂/ Ar als Adsorbent, der erste Impulsspitze zeigt die injizierte H₂Absorptionsmaterial wird vollständig von der Probe absorbiert; Der zweite Impulsspitze zeigt, dass die meisten Adsorbenten nicht adsorbiert und von TCD erkannt werden; Wenn der Spitzenflächenunterschied zwischen den letzten drei Impulsspitzen kleiner ist als die festgelegte Schwelle (5%), deutet dies darauf hin, dass die Probe gesättigt wurde und keine weitere Gasinjektion erforderlich ist.

wieAbbildung 1BMit 10% CO/He als Adsorbent wird der erste Impulsspitze zeigen, dass das injizierte CO-Adsorbent fast vollständig von der Probe adsorbiert wird; Der zweite und dritte Impulsspitze zeigten, dass Adsorbent nicht vollständig adsorbiert und von TCD erkannt wurde. Wenn der Spitzenflächenunterschied zwischen den letzten drei Impulsspitzen kleiner ist als die festgelegte Schwelle (5%), deutet dies darauf hin, dass die Probe gesättigt wurde und keine weitere Gasinjektion erforderlich ist.

Integrieren Sie die Impulsspitzenbereich und berechnen Sie die akkumulierte Menge an absorbiertem Gas, um Informationen wie Metallstreuung, Metalloberflächenfläche und Korngröße zu erhalten.

0,5 % Pt/Al₂O₃Die Probe wurde sechs Mal auf ChemiSorb Auto analysiert, wobei die mittlere Metalldispersion und die StandardabweichungTabelle 1.

0,5 % Pt/Al₂O₃Metalle mit einer mittleren Last von 0,5 % sind nicht alle Pt in der Lage, an der Katalyse teilzunehmen. Die Messung der Metalldispersion ist für die Bewertung der Katalysatoraktivität entscheidend. Zum Beispiel: H₂Die chemischen Adsorptionsergebnisse von /Ar-Impulsen zeigen eine Dispersion von 31,39%, was darauf hindeutet, dass nur 31,39% der Pt durch H₂Kontakt und Beteiligung an Oberflächenreaktionen. Der verbleibende Pt kann in den Träger eingebettet oder von der Trägerstruktur umhüllt werden und kann nicht an der katalytischen Reaktion teilnehmen. Die Herstellungsmethode des Katalysators hat einen erheblichen Einfluss auf seine Berührungsfähigkeit. In einigen Fällen können aktive Metallpartikel in Träger eingebettet werden, wodurch die Exposition einiger aktiver Stellen behindert wird.

ChemiSorb Auto ist ein kompakter, vollautomatischer Chemiesabsorber, der wertvolle Daten wie den Prozentsatz der Katalysatoroberflächenaktiven Arten liefert. Je höher die Metalldispersion ist, desto höher ist die katalytische Aktivität. Präzises Testen der Katalysatoraktivität hilft den Anwendern bei der präzisen und effizienten Entscheidungsfindung bei der Erweiterung der Produktskala oder der Neugestaltung der Katalysatorleistung.

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