Einer,RöntgenfluorescenzspektrometerUmweltschutz und Sicherheit

Umweltbedingungen

Das Labor muss über gute Lüftungsbedingungen verfügen, um starke elektromagnetische Störungen zu vermeiden.

Temperaturregelung von 20-25 ° C mit relativer Luftfeuchtigkeit unter 60%, um eine Exposition im Inneren des Instruments oder eine Befeuchtung der Komponenten zu verhindern.

Die Arbeitsfläche muss glatt und fern von der Schwingungsquelle sein, um die Stabilität des Instruments zu gewährleisten.

Sicherheitsschutz

Strahlenschutz: Röntgenstrahlen sind strahlenspezifisch, vor dem Betrieb muss sichergestellt werden, dass alle Mitarbeiter eine Sicherheitsausbildung erhalten und Bleibrillen, Schutzkleidung und andere persönliche Schutzausrüstung tragen.

Warnkennzeichnung: Setzen Sie eine offensichtliche Strahlungswarnkennzeichnung um das Gerät herum und markieren Sie die Kontrollzone (Strahlendosis < 2,5 μSv/h) und die Überwachungszone (Strahlendosis < 0,5 μSv/h).

Individuelle Dosisüberwachung: Der Bediener muss mit einem individuellen TLD-Dosimeter ausgestattet sein und ein jährliches kumulatives Dosisarchiv erstellen, das den ALARA-Prinzipien (Mindeststrahlung) entspricht.

Instrumentenprüfung und Inbetriebnahme

Instrumentenprüfung

Überprüfen Sie vor dem Start, ob das Gerät intakt ist und ob die Komponenten eng verbunden sind, um sicherzustellen, dass die Stromversorgung, das Kühlsystem, die Computerschnittstelle usw. stabil sind.

Überprüfen Sie, ob die Zustandsanzeigen von wichtigen Komponenten wie Vakuumsystemen, Lichtröhren, Detektoren und anderen in Ordnung sind.

Einschalten und Vorwärmen

Startreihenfolge:

Schalten Sie die Hauptstromversorgung des Instruments ein und starten Sie die Steuerungssoftware (z. B. SPECTRAplus, M4 Tornado usw.).

Warten Sie, bis die Selbstprüfung des Instruments abgeschlossen ist, um zu bestätigen, dass der Anfangszustand der Lichtröhre, der Detektor und des Vakuumsystems normal ist.

Vorwärmung Anforderungen:

Die Vorwärmzeit beträgt in der Regel 5-15 Minuten, abhängig vom Gerätemodell und der Umgebungstemperatur. Zum Beispiel muss der Brooke M4 Tornado so vorwärmt werden, dass alle vier Leuchten grün werden.

Während des Vorwärmprozesses kalibriert das Instrument die Stromspannung der Lampe und kalibriert das Geräterohr, um sicherzustellen, dass das Lichtrohr stabil arbeitet.

Probenvorbereitung und Beladung

Probenvorbereitung

Feste Proben:

Die Oberfläche muss glatt und glatt sein, um Staub, Ölverschmutzung oder Oxidationsschichten zu vermeiden. Schleifen Sie bei Bedarf mit Wolframcarbid auf eine Oberflächenrauheit Ra < 0,8 μm.

Metallproben müssen den Oberflächenpolarisierungseffekt beseitigen, um die Gleichmäßigkeit der Komponenten zu gewährleisten.

Pulverproben:

Verwenden Sie Borsäure-Randpressmethode, Druck> 20T, halten Sie den Druck für 120 Sekunden, um sicherzustellen, dass die Presse keine Luftbohrungen hat.

Die Pulver-Korngröße muss < 75 μm sein, um die Auswirkungen der Partikeleffekte auf die Testergebnisse zu verringern.

Flüssigkeitsproben:

Verwenden Sie eine spezielle Polyethylenbeschale mit einer 6 μm Polyesterfoliendichtung, um Flüchtigkeit oder Leckage zu verhindern.

Stellen Sie sicher, dass die Probe blasenfrei und gut versiegelt ist, um Leckagen unter Vakuum zu vermeiden.

Proben laden

Legen Sie die vorbereitete Probe in eine Probenauflage oder einen automatischen Probeneinsatzer, um sicherzustellen, dass die Probengröße und -typ mit den Analyseparametern übereinstimmen.

Ändern Sie die Position der Probe so, dass sich der zu messende Bereich in der Mitte des Prüffensters befindet, und schließen Sie die Tür des Probenraums.

Für die Mikrozonenanalyse (z. B. μ-XRF) ist ein hochpräziser Trägerstich erforderlich und die Probenposition auf den Fokuspunkt mittels Software angepasst.

Instrumenteinrichtung und Kalibrierung

Parametereinstellung

Abhängig von der Probeneigenschaft und den Analyseanforderungen werden die Messmuster (qualitative / quantitative Analyse), die Rohrspannung (in der Regel 15-50 kV) und der Rohrstrom (1-1000 μA) festgelegt.

Einstellen Sie die Fleckgröße, den Richter-Winkel und die Messzeit (Single-Point-Scan-Zeit kann auf 7-10ms eingestellt werden).

Für flüssige Proben muss ein Heliummodus ausgewählt werden, um Flüchtigkeit zu verhindern; Für feste Proben kann ein Vakuummodus nach Bedarf ausgewählt werden, um die Erkennungsempfindlichkeit zu erhöhen.

Instrumentkalibrierung

Energiekalibrierung: Nach täglichem Einstart wird die Energieskala des Instruments mit Standardproben wie Cu-Kα: 8,04 keV, Ag-Kα: 22,1 keV kalibriert.

Quantitative Kalibrierung: Abhängig von der Art der analysierten Elemente werden Standardproben ausgewählt, die mit dem Probenmaterial übereinstimmen, wie z. B. die NIST SRM 610 Glasprobe.

Kalibrierkurven: Importieren oder erstellen Sie eine für die Probe geeignete Kalibrierkurve, um die Genauigkeit der quantitativen Analyse zu gewährleisten.

V. Datenerfassung und -verarbeitung

Datenerfassung

Klicken Sie auf die Schaltfläche „Messung beginnen“, scannt das Gerät die Probe automatisch und zeichnet die Fluoreszenzspektrumdaten auf.

Vermeiden Sie Bewegungen von Proben oder Geräten während der Messung, um Datenverzerrungen zu verhindern.

Für Gesichtsscans oder Panoramananalysen müssen Scanbereich, Schrittlänge (z. B. 50 μm) und Erfassungsparameter festgelegt werden, um sicherzustellen, dass die Daten den gesamten Analysebereich abdecken.

Datenverarbeitung

Qualitative Analyse: Identifizierung von Elementspitzen durch Spektrumübereinstimmung und Bestätigung von Elementarten in Kombination mit dem Moselle-Gesetz (√(1/λ) = k(Z−σ)).

Quantitative Analyse:

Berechnen Sie den Prozentsatz des Elementgehalts mithilfe der FP-Methode (Basisparametermethode) oder der empirischen Koeffizientenanalyse.

Korrektur von Anomalien, Beseitigung von Hintergrundgeräuschen und Störspitzen und Verbesserung der Datenzuverlässigkeit.

Datenexport: Exportieren Sie Berichte nach Bedarf oder speichern Sie Daten in eine Datenbank mit Unterstützung für Excel, CSV und andere Formate.

6. Reinigung und Ausschaltung

Reinigung der Proben

Nach Abschluss der Messung werden die Probenreste rechtzeitig gereinigt, um eine Verschmutzung im Inneren des Instruments zu vermeiden.

Bei flüssigen Proben müssen die Probenbescher und die Dichtfilm gründlich gereinigt werden, um Kreuzverschmutzung zu verhindern.

Geräte abschalten

Schalten Sie die Stromversorgung des Instruments in der richtigen Reihenfolge aus, zuerst die Software und dann die Hauptstromversorgung.

Überprüfen Sie regelmäßig die Vakuumverbindung, den Zustand der Röhre und den Staubsammler, um sicherzustellen, dass das Gerät langfristig stabil funktioniert.

Aufzeichnung von Protokollen über die Verwendung von Geräten, einschließlich Betriebszeiten, Wartungszustände und ungewöhnlicher Alarminformationen.

Sieben,RöntgenfluorescenzspektrometerQualitätskontrolle und Wartung

Qualitätskontrolle

Tägliche Prüfung: Durchführung einer Energiekalibrierung zur Überprüfung der Stabilität des Instruments.

Wöchentliche Validierung: Verwenden Sie die Standardprobenverifizierung, um die Empfindlichkeit des Instruments zu gewährleisten.

Vierteljährliche Tests: Durchführung wiederholter Tests (RSD < 1,5%) zur Beurteilung der Präzision des Instruments.

Tägliche Wartung

Reinigen Sie regelmäßig die Oberfläche und die Innenteile des Instruments, um den Lichtweg frei zu halten.

Ersetzen Sie verschleißbare Teile (z. B. Batterien, Filter), um sicherzustellen, dass das Gerät ordnungsgemäß funktioniert.

Vermeiden Sie das häufige Schalten von Lichtrohren und schalten Sie es maximal einmal täglich, um die Lebensdauer der Lichtrohre zu verlängern.