Dünnfilmmaterialien werden in Bereichen wie Halbleiter, Beschichtungen, Energiespeicher, Medizingeräte und Photovoltaik weit verbreitet und ihre Leistung und Zuverlässigkeit hängen stark von der Schnittstellenbindungstärke ab. Traditionelle Messmethoden wie Entfernungsexperimente und Mikrokratztests sind oft auf die Prüfbedingungen und Materialeigenschaften beschränkt und es ist schwierig, die quantitative Charakterisierung der Schnittstellenbindungsenergie zu erreichen. Zu diesem Zweck, Dr. Shatha von der Universität von Oxford und anderen Nano-Scratching und Nano-Kratzer zwei Methoden, systematisch untersucht das Verhalten der Schnittstelle von Wolfram-Beschichtungen mit unterschiedlicher Dicke auf Silizium-Basis, und durch die Simulation von Endelementen zur Korrektur der Energieberechnung, um neue Ideen und Methoden zur quantitativen Bewertung der Schnittstellenenergie zu erreichen.

In diesem Artikel werden Wolframbeschichtungen mit unterschiedlichen Dicken (1,5 μm und 1,9 μm) auf Siliziumsbasis durch Magnetronsputtern hergestellt und Nano-Kratzer- und Kratzertests durchgeführt. Mit dem Berkovich-Druckkopf wurden die Nano-Druckversuche im niedrigen Lastbereich von 50-400 mN und im hohen Lastbereich von 100-1000 mN durchgeführt und drei Lastgeschwindigkeiten von 52, 104 und 260 mN/s festgelegt, um die Auswirkungen der Spannungsraten zu untersuchen. Der Nano-Kratzentest erfolgte ebenfalls mit dem Berkovich-Presskopf, der in beiden Richtungen „Kante nach vorne“ und „Kante nach vorne“ unter einer linearen Belastung von 0–70 mN mit einer Kratzlänge von 250 μm und einer Dauer von 30 Sekunden durchgeführt wurde.

Abbildung 1 SEM-Bild der drei Stammzerstörungsphasen von unterschiedlichen Dickenfilmen (links: 1,5 µm, rechts: 1,9 µm): (a-b) plastische Verformung; c-d) Trennung der Schnittstelle; (e-f) Beschichtungsbruch

Abbildung 2 Druckkraft-Verschiebungskurve für Folien unterschiedlicher Dicke (links: 1,5 µm, rechts: 1,9 µm): (a-b) geringe Last; (c-d) hohe Belastung

Abbildung 3 Verschiedene Dickenfilme (oben: 1,5 µm, unten: 1,9 µm) irreversibel (Wirr)

Durch die Beobachtung der Umbrechungsform durch ein Scanelektroskop wurde festgestellt, dass die Wolfram-Siliziumfilm während des Umbrechungsprozesses ein typisches dreistufiges Zerstörungsverhalten aufweist: Die Anfangsphase ist die Erzeugung von plastischen Deformationen und radialen Oberflächenriss (Abbildung 1 (a-b)); Mit zunehmender Last geht es in die Schnittstellenabtrennphase ein und bildet einen ringförmigen Trommelpaket (Abbildung 1 (c-d)); In der endgültigen Phase entsteht eine Folienbrechung (Abbildung 1 (e-f)). Die entsprechende Last-Verschiebungskurve zeigt, dass die Kurve unter niedrigen Belastungsbedingungen glatt ist, während unter hohen Belastungsbedingungen eine deutliche Mutation auftritt, die dem Bruchprozess des Dünnfilms entspricht (Abbildung 2). Zur Quantifizierung der Schnittstellenentreibungsenergie wurde die Malzbender-Energieanalyse angewendet, die lineare Extraktion der irreversiblen Funktion (Wirr) der einzelnen Phasen und die Aufteilung des gesamten Wirr in Plastik-Funktion (Wp), Entreibung-Funktion (Wd) und Bruch-Funktion (Wf). Die herkömmliche lineare Extraktion geht jedoch fälschlicherweise davon aus, dass die plastische Arbeitslast immer linear wächst, und ignoriert den plastischen Verformungsbeitrag des weichen Untergrunds, wenn die Drucktiefe zunimmt. Mit der Erhöhung der Drucktiefe wird die Energie der plastischen Dispersion des Substrats falsch in die Schnittstellenentreibung gezählt, was dazu führt, dass die Entreibungsenergie erheblich überschätzt wird. Um diesen Fehler zu vermeiden, führte der Artikel eine Simulation der Endelemente durch, in der die Schnittstelle nicht abgezogen wurde, um die plastische Funktion des Dünnfilmsystems zu korrigieren und die Störungen der Substratdeformation effektiv auszuschließen (Abbildung 4). Darüber hinaus kann durch den Vergleich der Ergebnisse des Nano-Krümmertests bei unterschiedlichen Belastungsgeschwindigkeiten festgestellt werden, dass die Krümmerkraft-Verschiebungskurve im Wesentlichen mit der Krümmerform einhält und dass der Unterschied in den Ergebnissen der Abtrennbarkeit geringer ist (Tabelle 1).

Abbildung 4 Wd der ersten und zweiten Phasen nach FEM-Korrektur

Abbildung 5 Ergebnisse des Nanokratzers auf unterschiedlichen Dickenfilmen (oben: 1,5 µm, unten: 1,9 µm): (b) Veränderungen der Methodenbelastung und des Reibungskoeffizienten im Laufe der Zeit

Bei Nano-Kratzertests bricht die Beschichtung plötzlich ab, wenn die kritische Last erreicht wird, begleitet von einer Mutation des Reibungskoeffizienten (Abbildung 5). Die Studie konvertierte die kritische Last in die Schnittstellenbindungsstärke anhand des Laugier-Modells und basierte auf der ElastomechanikBeanspruchungsfreisetzungsrateGrundtheorie, Berechnung der Entfernungsenergie. Die Ergebnisse zeigten, dass die durch den Kratzentest erzielte Entfernung von den Testparametern erheblich beeinflusst werden kann: Eine Erhöhung des Verhältnisses zwischen der Belastung und der Kratzenlänge (dL/dx) führt zu einer Erhöhung der kritischen Belastung und einer Verringerung der Entfernungsenergie (Tabelle 2). Die Richtung des Druckkopfes "Kante nach vorne" misst eine höhere kritische Last und Entfernungskraft als die Richtung "nach vorne" (Tabelle 3). Obwohl die Kratzmethode für die Vergleichsstudie zwischen verschiedenen Proben verwendet werden kann, sind ihre Ergebnisse im Allgemeinen höher als die Ergebnisse des Nano-Kratzens, da sie die Energie des Dünnfilms enthält und sehr empfindlich für die Testbedingungen ist, so dass es Einschränkungen bei der quantitativen Bewertung gibt.

Tabelle 1 Messung der Veränderungen der Entfernungsenergie durch Nano-Druck bei unterschiedlichen Lastgeschwindigkeiten

Tabelle 2 Nano-Kratzer bei unterschiedlichen Kratzerparametern zur Messung der Veränderungen der Entfernungskraft

Tabelle 3 Nano-Kratzer bei unterschiedlichen Kratwinkeln zur Messung der Veränderung der Entfernungskraft

Zusammenfassende Vergleich der beiden Methoden, Nano-Druck in Kombination mit der Korrektur von Endelementen kann stabile, quantitative Schnittstellenenergiedaten liefern und nicht empfindlich für die Ladegeschwindigkeit, zeigen eine gute Zuverlässigkeit; Und Nano-Kratzer können zwar effektiv die tatsächlichen Reibungsbedingungen simulieren, aber aufgrund der Komplexität der Energiezusammensetzung und der starken Parameterabhängigkeit eignen sie sich besser als qualitatives oder halbquantitatives Forschungsinstrument. Auf dieser Grundlage können weitere Forschungen über transparente Beschichtungen mit Zähigkeit (wie PC) durchgeführt werden, in Kombination mit in-situ-Beobachtungen und Lastkurven, um den Prozess der Schnittstellenentreibung und des Bruchs der Beschichtung zu unterscheiden, um die Genauigkeit der kritischen Belastungserkennung zu verbessern und eine genauere Schnittstellenentreibungsenergie zu erhalten.