Gebrauchte MassenspektrometerEs ist ein präzisionswissenschaftliches Instrument zur Analyse der Zusammensetzung und Struktur von Substanzen, das eine Schlüsselrolle in vielen Bereichen der Chemie, Physik, Biologie und Umweltwissenschaften spielt. Sein Arbeitsprinzip basiert auf der genauen Messung des Verhaltens der geladenen Teilchen im elektromagnetischen Feld. Die Probe wird zunächst ionisiert und in Ionen umgewandelt. Diese Ionen werden im elektrischen Feld beschleunigt und dann in das Magnetfeld gelangen. Unter der Wirkung des Magnetfeldes treten die Ionen abweichend auf, die unterschiedlichen Massenverhältnisse (Verhältnis von Ionenmasse zu Ladungszahl) unterschiedlich abweichen, wodurch eine spezifische Signalverteilung auf dem Detektor gebildet wird, nämlich ein Massenspektrum. Durch die Analyse von Informationen wie Position und Intensität der Spitzen auf dem Massenspektrum können die Molekulargewichte, die Struktur und der relative Gehalt der verschiedenen Komponenten in der Probe bestimmt werden.
Im Folgenden:Gebrauchte MassenspektrometerDetaillierte Beschreibung der allgemeinen Betriebsschritte:
Probenvorbereitung (kritische Voraussetzungen, Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse)
Wählen Sie je nach Zustand der Probe (Feststoff, Flüssigkeit, Gas) und Eigenschaften (Flüchtigkeit, Wärmestabilität, Polarität usw.) die geeignete Behandlung, um sicherzustellen, dass die Probe effektiv ionisiert und Störungen reduziert wird:
Vorbehandlung der Probe:
Flüssige Proben: Wenn die Reinheit niedrig ist, müssen Verunreinigungen durch Filtration, Extraktion (z. B. Flüssigkeitsextraktion, Festphase-Extraktion SPE) und Konzentration (z. B. Rotationsverdampfung) entfernt werden. Wenn die Konzentration zu hoch ist, müssen Sie mit Lösungsmitteln (z. B. Methanol, Acenitril) in den Messbereich des Instruments verdünnen.
Feststoffproben: Für thermisch stabile Feststoffe können sie nach dem Schleifen in Pulver gelöst werden; Wenn es sich um unlösliche Feststoffe (wie Polymere) handelt, kann eine Derivation (die Umwandlung schwer ionisierender Substanzen in leicht ionisierende Derivate) oder eine direkte Probenahme von Feststoffen erforderlich sein.
Gasproben: in der Regel direkt über ein Gasprobenventil oder durch eine Adsorption-Entsorption-Einrichtung angereichert (z. B. Detektion von Spuren flüchtiger organischer Stoffe).
Probenlösung und Matrixübereinstimmung:
Wählen Sie Lösungsmittel, die mit der Ionisierungsquelle kompatibel sind (z. B. polare Lösungsmittel, die häufig von ESI-Quellen verwendet werden, und nicht-polare Lösungsmittel, die häufig von EI-Quellen verwendet werden), um Lösungsmittel zu vermeiden, die mit der Probe reagieren oder Störungen erzeugen.
Bei biologischen Proben (z. B. Blut, Urin) müssen große molekulare Störungen wie Proteine (z. B. Fällungsmethode, Zentrifugalfiltration) entfernt werden.
II. Anlaufgerät und Parameterbetrieb
Startvorwärme:
Starten Sie nach der Reihenfolge der Geräteanleitung (in der Regel zuerst die Vakuumpumpe, die Stromversorgung und dann die Host- und Workstation-Software), um sicherzustellen, dass das Vakuumsystem den Arbeitsvakuumgrad erreicht (z. B. ein Hochvakuumsystem benötigt 10-6Pa), die Ionenquelle, der Massenanalysator und andere Komponenten stabil sind (Vorwärmzeit ist in der Regel 30 Minuten bis 2 Stunden).
Parametereinstellungen:
Parameter der Ionisierungsquelle: Wählen Sie die Ionisierungsmethode (z. B. EI, ESI, MALDI usw.) nach dem Probentyp und stellen Sie die Temperatur der Ionisierungsquelle, die Ionisierungsspannung, die Luftdurchflussgeschwindigkeit (z. B. das Gehäusegas von ESI, das Hilfsgas) usw. Zum Beispiel:
EI-Quelle: Einstellung der Elektronenenergie (normalerweise 70 eV) und der Temperatur der Ionenquelle (150-300 °C);
ESI-Quelle: Einstellung der Sprühspannung (3-5 kV), der Kapillartemperatur (200-350 ° C), des Vernebungsdrucks.
Parameter des Qualitätsanalysators: Setzen Sie den Scanbereich (m/z-Bereich, z. B. 50-1000), die Scangeschwindigkeit und die Auflösung (je nach Bedarf, z. B. qualitativ hohe Auflösung erforderlich, quantitativ schnelles Scannen erforderlich).
Parameter der kombinierten Geräte (z. B. GC-MS/LC-MS): Bei der Kombination mit der Chromatografie müssen die chromatischen Bedingungen (z. B. Säulentemperatur, Durchflussgeschwindigkeit, Durchflussverhältnisse) synchronisiert eingestellt werden, um sicherzustellen, dass die chromatische Trennung mit der Massenspektrometrie übereinstimmt.
Probenanalyse (Kernbetrieb)
Vorbild:
Wählen Sie je nach Mustermethode:
Direkte Probeneinsatz: Feste oder flüssige Proben werden direkt über die Probeneinsatzstange in die Ionenquelle geführt (geeignet für reine Proben oder einfache Systeme);
Chromatografische Probenahme: Die Probe wird zuerst durch Gaschromatografie (GC) oder Flüssigchromatografie (LC) getrennt, bevor sie über eine Schnittstelle in das Massenspektrum gelangt (geeignet für komplexe Mischungen wie Lebensmittel- oder Umweltproben);
Automatische Probenahme: Die Mengenproben können durch einen automatischen Probenahmer nacheinander probiert werden, um die Effizienz zu erhöhen und menschliche Fehler zu verringern.
Datenerfassung:
Starten Sie die „Erfassung“-Funktion der Arbeitsstation-Software und das Instrument scannt automatisch das Massenverhältnis der Probe und erzeugt ein Echtzeit-Massenspektrum (horizontale Achse m/z, vertikale Achse Ionenstärke).
Für die quantitative Analyse ist zunächst das Massenspektrumsignal des Standardproduktes zu erfassen, die Standardkurve (Verhältnis zwischen Ionenstärke und Konzentration) zu erstellen und die unbekannte Probe zu analysieren.
Qualitätskontrolle:
Vor jeder Probenanalyse wird die Instrumentkalibrierung mit einem Standardstoff durchgeführt (z. B. PFTBA zur Kalibrierung von m/z), um die Genauigkeit des Massenverhältnisses zu gewährleisten;
Einfügen einer leeren Probe (z. B. eines Lösungsmittels), um Hintergrundstörungen auszuschließen; Wiederholte Probenahme zur Überprüfung der Wiederholbarkeit (relative Standardabweichung RSD benötigt in der Regel < 5%).
Datenverarbeitung und Ausschaltung
Datenverarbeitung:
Analyse von Rohmassenspektrumdaten mit Workstation-Software:
Qualitative Analyse: Bestimmung der Arten von Verbindungen durch Charakterisierung von Ionenspitzen (z. B. Molekulär-Ionenspitzen, Fragment-Ionenspitzen) im Vergleich zu Standard-Spektrologien (z. B. NIST-Bibliotheken); Hochauflösendes Massenspektrum ermöglicht eine präzise Molekulargewicht direkt und unterstützt die Strukturerkennung.
Quantitative Analyse: Auswahl der charakteristischen Ionen der Zielverbindung (z. B. Mutter-Ionen-Ionen-Paare, geeignet für die dreifache Quad-Pole-Massenspektrum) und Berechnung der Probenkonzentration basierend auf der Standardkurve.
Exportieren Sie Analyseergebnisse (z. B. Massenspektrum, Konzentrationsberichte) und überprüfen Sie die Ergebnisse (z. B. Ausschluss von falschen Positiven, Bestätigung der Spitzenreinigkeit).
Geräte abschalten:
Zunächst stoppen Sie die Datenerfassung, schalten Sie die Parameter der Ionenquelle aus (z. B. Abschaltung der Spannung, Heizung), schließen Sie die verbundenen Geräte, die Host-Stromversorgung in der Reihenfolge aus und schließen Sie die Vakuumpumpe aus (einige Geräte müssen nach einer Verringerung des Vakuumgrades die Pumpe ausschalten).
Aufzeichnung des Gebrauchszustands des Instruments (z. B. Vakuumgehalt, Ausfallzustände) und Reinigung des Probeneinsatzsystems (z. B. Spülen der Chromatografie-Säulen, Probeneinsatznadeln).