Die Methode zur Bestimmung des Schwefelgehaltsmessers mit Fluoreszenzmethode (zum Beispiel mit UV-Fluoreszenzmethode) basiert auf der Fluoreszenz durch Sulfide unter UV-Beleuchtung, die eine bestimmte Wellenlänge anregt, um die quantitative Analyse des Schwefelgehalts durch die Messung der Fluoreszenzintensität zu erreichen, deren Kernschritte wie folgt sind:
I. Bestimmungsprinzip
Sulfide (wie Wasserstoffsulfid, Thianol, organische Sulfide usw.) absorbieren Energie, die bei einer bestimmten Wellenlänge (in der Regel 254 nm) in einen angeregten Zustand springt und dann eine Fluoreszenz einer anderen Wellenlänge (in der Regel 300-400 nm) freigibt, wenn sie zum Grundzustand zurückkehren. Die Fluoreszenz-Intensität ist proportional zum Schwefelgehalt in der Probe, und der Schwefelgehalt kann durch Messung der Fluoreszenz-Intensität und den Vergleich der Standardkurven berechnet werden.
II. Bestimmungsschritte
Gerätevorbereitung und Kalibrierung
Überprüfen Sie den Zustand des Instruments: Stellen Sie sicher, dass die UV-Lichtquelle, der photoelektrische Detektor, der Gasstrom und andere Komponenten ordnungsgemäß funktionieren, reinigen Sie das optische Straßensystem und das Probenlager, um Staub oder Flecken zu vermeiden.
Kalibrierungsinstrument: Kalibrieren Sie mit Standardproben mit bekanntem Schwefelgehalt, wie z. B. Standardsubstanzen der GBW-Serie. Die Standardprobe wird in das Instrument eingeführt, um eine Kalibrierkurve für die Fluoreszenzstärke und den Schwefelgehalt zu erstellen (der Korrelationskoeffizient muss ≥ 0,999 sein). Wenn die Abweichung der Kalibrierungsergebnisse mehr als 5 % beträgt, müssen die Standardproben oder die Parametereinstellungen erneut überprüft werden.
Probenbehandlung
Flüssigkeitsproben:
Öl, Benzin usw. können direkt eingeführt werden;
Flüssigkeiten, die partikuläre Verunreinigungen enthalten, müssen mit einer 0,45 μm Filtermembran gefiltert werden, um gleichmäßig keine Niederlage zu gewährleisten;
Feste Proben (z. B. Kohle, Erz) müssen pulverförmig geschliffen werden (Korngröße ≤ 0,1 mm) und mit einer Tablettenpresse zu einer gleichmäßigen Dicke gepresst werden (Druck 10-20 MPa, 30 Sekunden).
Gasproben: Einführung von Instrumenten durch das Gasabnahmesystem zur Kontrolle der Stabilität des Gasstroms.
Probenahme und Messung
Hochtemperatur-Crack-Oxidation: Die Probe wird in einen Hochtemperatur-Crack-Ofen (normalerweise 700-1050 °C) eingesetzt, um das Sulfid in Schwefeldioxid (SO₂) zu quantifizieren.
Dehydrationsbehandlung: Der reaktive Aeromembrantrockner entfernt die Feuchtigkeit, um die Fluoreszenzdetektion zu vermeiden.
UV-Licht-Anregung: SO₂ gelangt in die Reaktionskammer und emittiert Fluoreszenz, nachdem UV-Licht ausgestrahlt ist, und ein optischer Detektor (z. B. ein Photomultiplikator) empfängt das Signal und wandelt es in ein elektrisches Signal um.
Datenverarbeitung: Das Instrument konvertiert die Intensität des Fluoreszenzsignals in Schwefelgehalt basierend auf der Kalibrierkurve und das Ergebnis wird in mg/kg oder % angezeigt.
Ausgabe und Aufzeichnung der Ergebnisse
Nach Abschluss der Messung erstellt das Gerät automatisch einen Prüfbericht mit der Probennummer, der Messzeit, dem Schwefelgehalt und der Standardabweichung.
Bei fehlerhaften Proben oder abweichenden Ergebnissen sind wiederholte Messungen oder technischer Support erforderlich.
III. Wichtige Hinweise
Umweltkontrolle:
Das Gerät muss in einer Umgebung mit konstanter Temperatur (20 ± 5 ° C) und Trocknung (Feuchtigkeit < 70%) platziert werden, fern von elektromagnetischen Störungen.
Temperatur-, Feuchtigkeits- und Luftströmungsschwankungen bei Tests vermeiden, um die Stabilität der Ergebnisse zu gewährleisten.
Sicherheit:
Es ist streng verboten, den Deckel zu öffnen, um Röntgenstrahlen (Röntgenfluorescenz) oder UV-Lichtlecks zu verhindern; Der Bediener muss ein persönliches Dosiergerät tragen.
Schutzhandschuhe müssen beim Betrieb des Hochtemperaturkraketofens getragen werden, um Verbrennungen zu vermeiden.
Wartung der Geräte:
Regelmäßig reinigen Sie das Probenlager, das optische System und die Eingangsöffnung, um eine Verschmutzung durch Rückstände zu verhindern.
Überprüfen und ersetzen Sie Verschleißteile (z. B. UV-Lampen, Filter, Membrantrockner), um sicherzustellen, dass das Gerät langfristig stabil funktioniert.
Aufzeichnung von Wartungsprotokollen, einschließlich der Nutzungszeit, Ausfälle und Wartungsinhalte, die leicht zurückverfolgbar sind.
IV. Anwendungsbereiche
Fluoreszenzgehaltsmesser werden in folgenden Szenarien weit verbreitet:
Petrochemie: Messung des Schwefelgehalts in Ölprodukten wie Benzin, Diesel, Kerosen und Schmierstoffen, um sicherzustellen, dass die Umweltstandards erfüllt werden.
Gasüberwachung: Erfassung von Spurensulfidgehalten in Erdgas und anderen Gasen und Kontrolle der industriellen Emissionen.
Umweltüberwachung: Analyse von Schwefelverschmutzungen in Industrieabgasen und Abwässern, um den Umweltschutz zu unterstützen.
Materialwissenschaft: Bewertung des Schwefelgehalts in Legierungen, Erzen und anderen Materialien zur Optimierung des Produktionsprozesses.