Die Kalibrierung eines Wasserstoffanalysators ist ein zentraler Bestandteil, um die Genauigkeit seiner Messergebnisse zu gewährleisten, indem die geeignete Methode in Kombination mit den Gerätetypen (z. B. thermisch leitende, elektrochemische, gaschromatographische usw.) und Anwendungsszenarien (z. B. industrielle Prozesse, Laboranalyse usw.) gewählt wird. Im Folgenden finden Sie allgemeine und kritische Kalibrierungsschritte, häufige Probleme und Lösungen, die das System bei der Kalibrierung unterstützen:
Vorbereitungen vor der Kalibrierung
Die Vorbereitung der Spezifikation vor der Kalibrierung ist die Grundlage für die Vermeidung von Fehlern und konzentriert sich auf folgende Aspekte:
Instrument- und Umweltprüfung
Bestätigen Sie, dass das Gerät im normalen Betriebszustand ist: Start-Vorwärmung (nach Anforderungen der Anleitung, in der Regel 30 Minuten bis 2 Stunden), überprüfen Sie, ob die Stromversorgung, die Luftwegverbindung fest ist, keine Leckage (Sie können die Schnittstelle mit Seifenwasser auftragen, um zu beobachten, ob sie aufblasen).
Umgebungsbedingungen Kontrolle: Temperatur (in der Regel 15 ~ 35 ° C, um starke Schwankungen zu vermeiden), Feuchtigkeit (≤ 85% RH) muss den Instrumentanforderungen entsprechen, fern von starken elektromagnetischen Störungen (wie großen Motoren, Frequenzumrichtern) und korrosiven Gasen.
Auswahl der Standardgase zur Kalibrierung
Standardgase erfüllen die Anforderungen der „quantitativen Nachverfolgung“: von einer qualifizierten Stelle ausgestellt, während der Gültigkeitsdauer des Zertifikats ist die Konzentration eindeutig gekennzeichnet (z. B. Wasserstoffreinheit 99,999%, H₂-Konzentration 5,00% ± 0,02% im Gasgemisch).
Übereinstimmung des Konzentrationsbereichs: Der Kalibrierungspunkt sollte den üblichen Messbereich des Instruments abdecken (z. B. Instrumente, die 0 bis 100% H₂ messen, können 0%, 20%, 50%, 80%, 100% des Standardgases wählen); Der Wasserstoffspürenanalysator muss eine niedrige Konzentrationskalibrierung wie 10ppm oder 50ppm auswählen.
Aufbewahrung und Verwendung: das Maßgas muss vertikal gelagert werden, um direktes Sonnenlicht zu vermeiden, das Ventil vor der Verwendung langsam zu öffnen (um zu verhindern, dass eine abrupte Druckänderung zur Adsorption der Komponenten führt), das Restgas in der Rohrleitung (etwa 3 bis 5 Minuten) abzugeben, um sicherzustellen, dass das Gas, das in das Instrument gelangt, die wahre Konzentration des Maßgases ist.
Hilfsmittel und Aufzeichnungsvorbereitung
Bereiten Sie einen hochpräzisen Durchflussregler vor (Regeln Sie den Standarddurchfluss, in der Regel 0,5 bis 2 L / min, im Einklang mit dem Arbeitsfluss des Instruments), ein Druckmesser, ein Timer und ein Kalibrierungsverzeichnis (Kalibrierungsdatum, Instrumentmodell, Kalibrierungsinformationen, Messwerte, Abweichungen usw. enthalten).
2. Kernstufe der Kalibrierung (zum Beispiel der gängige „Wärmeleitwasserstoffanalysator“)
1. Nullpunktkalibrierung (für „Spurwasserstoffanalyser“ oder Szenarien, in denen Hintergrundfehler beseitigt werden müssen)
Anwendbarkeit: Bei der Messung niedriger Wasserstoffkonzentrationen (z. B. ppm) müssen Nullpunkte mit Nullgasen (Gase ohne Wasserstoff, wie hochreiner Stickstoff, Argon, Reinheit ≥ 99,999%) kalibriert werden, um Hintergrundstörungen zu vermeiden.
Betriebsschritte:
Verbinden Sie Null-Gas über den Luftweg an den Eingang des Instruments, regulieren Sie den Durchfluss auf den festgelegten Wert des Instruments (z. B. 1L / min), stabilen Durchgang für 10 bis 15 Minuten (um sicherzustellen, dass die Messungen des Instruments stabil sind).
Beobachten Sie den Anzeigewert des Instruments, wenn der Anzeigewert nicht "0" ist, gehen Sie in das "Kalibrierungsmenü" des Instruments, wählen Sie die Funktion "Nullpunktkalibrierung" aus und setzen Sie den aktuellen Anzeigewert auf "0" (einige Instrumente müssen Abweichungen nach der manuellen Aufzeichnung berechnen und manuell korrigieren).
2. Messmessung (entscheidender Schritt zur Gewährleistung der Genauigkeit der Konzentrationsmessung)
Betriebsschritte (z.B. Multi-Point-Kalibrierung ist besser als Single-Point-Kalibrierung):
In der Reihenfolge von niedriger bis hoher Konzentration wird das ausgewählte Standardgas durchgeführt (um zu vermeiden, dass hochkonzentrierte Gasrückstände die niedrige Konzentrationsmessung beeinflussen).
Halten Sie den Durchfluss stabil nach jedem Eingang einer Kalibrierung, warten Sie auf eine stabile Messung des Instruments (in der Regel 5 bis 10 Minuten, bis die Messung innerhalb von 30 Sekunden schwankt ≤ die Genauigkeitsanforderungen des Instruments, z. B. ± 0,1% FS), erfassen Sie die Anzeigewerte des Instruments (auf "Messwert A" festgelegt) und die tatsächliche Konzentration der Kalibrierung (auf "Standardwert B" festgelegt).
Nach Abschluss aller Kalibrierpunktmessungen wird die "Abweichung" berechnet: Abweichung = (Messwert A - Normwert B) / Normwert B x 100%. Wenn die Abweichung ≤ das Instrument einen Fehler zulässt (z. B. ± 1% FS), ist die Kalibrierung geeignet; Bei Überschreitung ist eine „Korrektur“ erforderlich.
Messbereich Korrektur: Gehen Sie in das Menü der Instrumentkalibrierung, wählen Sie "Messbereichkalibrierung", geben Sie den Standardwert B für jedes Standardgas ein, das Instrument passt sich automatisch an die Kalibrierkurve an (einige alte Instrumente müssen den Potenziator manuell anpassen, damit der Anzeigewert mit dem Standardwert übereinstimmt); Nach der Korrektur muss die Gasprüfung erneut durchgeführt werden, um sicherzustellen, dass die Abweichung den Anforderungen entspricht.
Wiederholbarkeit und Stabilitätsprüfung
Nach der Kalibrierung muss die Wiederholbarkeit des Instruments überprüft werden: Wiederholung der Messung des gleichen Normgases (wie der mittlere Konzentrationspunkt) 3 bis 5 Mal, Berechnung der relativen Standardabweichung (RSD), wenn RSD ≤ 2% (entsprechend der Genauigkeit des Instruments angepasst), zeigt, dass die Stabilität des Instruments gut ist; Wenn die Wiederholbarkeit schlecht ist, müssen Sie überprüfen, ob die Gaswege lecken und der Sensor altert (z. B. Verschmutzung der Wärmeleitbecken-Lampen, Ausfall des elektrochemischen Sensors).
Kalibrierte Datenverarbeitung und Aufzeichnung
Bestimmung der Kalibrierungsergebnisse: Wenn die Abweichung aller Kalibrierungspunkte im Bereich der technischen Indikatoren des Instruments liegt (wenn die Genauigkeit des Instruments ± 0,2% FS ist, muss die Abweichung ≤ ± 0,2%) bestimmen, dass die Kalibrierung geeignet ist; Andernfalls müssen die Normen, den Zustand des Instruments erneut überprüft und erneut kalibriert werden.
Aufzeichnung und Kennzeichnung: Füllen Sie das Kalibrierungsprotokoll vollständig aus, einschließlich Kalibrierer, Überprüfer, Abweichungsdaten, Qualifikation usw.; Fügen Sie das Logo "Kalibrierung geeignet" auf das Gerät ein, um das Kalibrierungsdatum und das nächste Kalibrierungsdatum anzugeben (in der Regel wird empfohlen, alle 3 bis 6 Monate zu kalibrieren, bei häufiger Verwendung oder kritischen Szenarien können monatlich kalibriert werden).