Einer,FeststoffextraktorGrundprinzipien und Komposition
Ein Festphasenextraktor (SPE) löst die Zielverbindungen in flüssigen Proben durch selektive Adsorption mit Feststoff aus, trennt sie von dem Matrix und den Interferenzen und wäscht oder deabsorbiert die angereicherten Ziele. Zu den Kerneinrichtungen gehören:
Feststoffextraktionssäule: besteht aus medizinischen Polypropylzylindern, porösen Polypropylsiebplatten (20 μm) und Füllstoffen (40-60 μm oder 80-100 μm), die üblichen Spezifikationen wie 100 mg / 1 ml, 500 mg / 3 ml usw.
Vakuumsystem: umfasst Vakuumpumpen, Druckmesser, Pufferflaschen zur Versorgung mit negativem Druck zur Förderung der Probe durch die Extraktionssäule.
Sammelgerät: Prüfrohrhalter (12/24-Bit verstellbar), Sammelflasche zur Sammlung von Waschflüssigkeit.
Zusatzteile: Großvolumen-Probenaufnehmer, StopCock-Ventil (präzise Steuerung der Durchflussgeschwindigkeit), Kreuzverschmutzungsschutz.
Vorbereitung vor dem Betrieb: Details bestimmen Erfolg und Misserfolg
Umwelt und Sicherheit
Stellen Sie sicher, dass der Bedientisch stabil ist, kein Wasser ansammelt und keine Säure-Alkali-Korrosion hat und dass die Klimaanlage direkt geblasen wird (um das Altern des Instruments zu verhindern).
Tragen Sie Schutzhandschuhe und Schutzbrillen, überprüfen Sie die regulierte Stromversorgung im Labor und überprüfen Sie die Kapazität der Abfallflüssigkeitsflaschen.
Probenbereitung und Reagenzien
Probenbehandlung:
Flüssige Probe: Direkt in die Probe.
Festkörperproben: gelöst filtriert (0,45 μm Filterfilm), zentrifugiert oder auf eine geeignete Konzentration verdünnt.
Auswahl der Reagenzien:
Extraktionssäule: Auswahl von Füllstoffen basierend auf den Eigenschaften des Zielstoffs (z. B. C18-Säule für nicht-polare Substanzen und NH2-Säule für saure Verbindungen).
Aktivierlösungsmittel: Methanol mit Gegenphasensäulen (6-faches Säulenvolumen) → Wasser (4-faches Säulenvolumen); organisches Lösungsmittel, in dem sich die Probe für die Phasensäule befindet; Die Ionenaustauschsäule wird mit 3-5 ml Wasser deionisiert.
Ausrüstungsprüfung
Überprüfen Sie den Ausgangsdruck der Vakuumpumpe (<0,1 MPa, negativer Druck>-0,09 MPa), um sicherzustellen, dass die Dichtungspassen jedes Kanals keine Fremdstoffe enthalten.
Der unabhängige Steuerkanal muss den geöffneten Zustand im Voraus bestätigen, um Druckabfälle zu vermeiden.
Betriebsschritte: Standardisierung von Prozessen und Schlüsselparametern
Aktivierungsextraktionssäule
Ziel: Entfernung von Verunreinigungen und Schaffung einer geeigneten Lösungsmittelumgebung.
Methode: Verwenden Sie Methanol (6-faches Säulenvolumen) und Wasser (4-faches Säulenvolumen) mit einer Durchflussgeschwindigkeit von 0,5-1 ml / min durch die Extraktionssäule, um die horizontale glatte Eindringfläche der Siebplatte zu beobachten.
Auf
Methode: Fügen Sie die Probenlösung langsam in die Extraktionssäule hinzu, um das Gesamtprobenvolumen ≤ das 2.000-fache des Kolonnenvolumens zu kontrollieren (z. B. 1 ml-Kolonnen, die bis zu 2 L-Proben verarbeiten).
Durchflussgeschwindigkeit: Bio-Test-Material-Klasse ≤5ml / min, Industrieabwasser-Klasse ≤15ml / min, überprüfen Sie, ob der Hydraulikmesszeiger in der grünen Zone stabil ist, pro 300 ml Pause.
Sammlung: Die Zielverbindung beginnt zu sammeln, wenn die Probe aus der Basisflüssigkeit fließt und Verunreinigungen auf der Säule bleiben.
Waschen (Entmischen)
Ziel: Entfernen Sie Störungen und behalten Sie das Ziel.
Methode: Mit 5 ml 0,1% Essigsäurewasserlösung dreimal über die Säulen, die Durchflussgeschwindigkeit ist im Einklang mit der oben genannten Probephase.
Entfernen
Zweck: Das Ziel mit einem kleinen Volumen Lösungsmittel abwaschen.
Methode:
Monosystemwaschung: 75% 0,35 mol / L Methanol + 25% Aceton-Mischlösung, die Durchflussgeschwindigkeit auf 65% in der Anfangsphase reduziert wird.
Dual-System-Waschen: Wechselnd verwenden Sie zwei Lösungsmittel, um die Nummern der einzelnen Gruppen von Empfangsröhren aufzunehmen.
Abwaschvolumen: Vermeiden Sie zu große Mengen (kann durch Reduzierung der Lösungsmittelmenge oder Verkürzung der Zeit gesteuert werden).
Nachbearbeitung
Entflüssigungsbehandlung: Trocknen (Stickstoff), schwere Lösung (Methanol/Wasser) oder Konzentration (Rotationsverdampfung).
Säulenregeneration: Destillationswasser Zyklus spülen für 30 Minuten → 60% Methanol für 45 Minuten aufrechterhalten, nach dem Abbau in einem Vakuumtrockner aufbewahren.
Wartung nach dem Betrieb: Verlängerung der Lebensdauer der Anlage
Reinigung und Lagerung
Reinigung: Spülen Sie die Leitung mit deionisiertem Wasser oder Reinigungsmittel, bis es keine Rückstände gibt.
Lagerung: Feuchtigkeit, Staub, Lichtschutz, lange Zeit nicht verwendet, müssen Sie den automatischen Abflüssigungsmodus aktivieren, um die Pumpenspeicherflüssigkeit zu beseitigen, und starten Sie das monatliche Selbstprüfungsverfahren, um das Kleben der Dichtung zu verhindern.
Datenaufzeichnung und Ausschaltung
Registrierungszeit, Maschinencode, pH-Parameter der Probe in das Registrierungsbuch.
Schalten Sie den Hauptstromschalter aus und überprüfen Sie den Zustand der Ausschaltanzeige.
5. Häufige Fragen und Lösungen
Extraktionssäulen blockiert
Ursache: Die Probe enthält Partikel oder Füllstoffe, die sich lösen.
Lösung: Spülen Sie mit Methanol umgekehrt (niedrige Durchflussgeschwindigkeit) und ersetzen Sie die Extraktionssäule, wenn sie nicht wirksam ist.
Schlechte Auswirkung
Ursache: Die Auswahl des Waschlösungsmittels ist falsch oder die Durchflussgeschwindigkeit ist zu schnell.
Lösung: Optimieren Sie die Reinigungsbedingungen (z. B. Erhöhung des Methanol-Anteils) und senken Sie die Durchflussgeschwindigkeit auf 65% in der Anfangsphase.
Anormaler Druck
Ursache: Dichtungspassen lecken oder Kanäle nicht geschlossen.
Lösung: Überprüfen Sie die Gleichheit der Dichtungspassen und schließen Sie die Kanäle, die nicht verwendet werden müssen.