Die Infrarot-Spektrologie wird auch als "Infrarot-Spektrophotomethode" bezeichnet.Eine Art molekulares Absorptionsspektrum. Eine Methode zur selektiven Absorption elektromagnetischer Strahlung durch Substanzen im Infrarotlichtbereich zur Strukturanalyse sowie zur qualitativen und quantitativen Kraftanalyse. Die Moleküle des Messstoffs absorbieren unter Infrarotstrahlung nur das Infrarotspektrum, das mit den Schwingungen und Drehfrequenzen ihrer Moleküle übereinstimmt. Durch die Analyse des Infrarotspektrums können Substanzen qualitativ analysiert werden. Es gibt viele Atomgruppen in Verbindungsmolekulen.^[1]Nachdem die einzelnen Atomklommern angeregt werden, erzeugen sie charakteristische Vibrationen, deren Vibrationsfrequenz sich auch zwangsläufig im Infrarot-Absorptionsspektrum widerspiegelt. Auf diese Weise können verschiedene Atomgruppen in Verbindungen identifiziert und quantitative Analysen durchgeführt werden.
　　1.InfrarotspektromethodeAllgemeine Merkmale
Starke Eigenschaften, schnelle Messung, keine Zerstörung der Probe, geringe Probenverbrauchung, einfache Bedienung, Analyse verschiedener Zustände der Probe, geringere Analyseempfindlichkeit und größere quantitative Analysefehler.
2. Anforderungen an Proben
Die Reinheit der Probe sollte größer als 98% sein oder den kommerziellen Spezifikationen entsprechen.
Dies erleichtert den Vergleich mit dem Standard- oder kommerziellen Spektrum reiner Verbindungen.
Mehrkomponentenproben sollten durch Fraktionierung, Extraktion, Umkristallisierung oder Chromatografie getrennt gereinigt werden, sonst überlappen sich die Komponentenspektrume und sind schwer zu analysieren.
Die Probe sollte kein Wasser enthalten (Kristallwasser oder freies Wasser)
Wasser ist infrarot absorbiert, stört die Hydroxyspitzen und erodiert die Salzfenster des Absorptionsbeckens. Die verwendeten Proben müssen getrocknet werden.
Probenkonzentration und Dicke sind angemessen
Zui hohe Absorptionsdurchlässigkeit zwischen 5 und 20%
Qualitative und strukturelle Analyse
Das Infrarot-Spektrum hat eine markante Eigenschaft: Die Anzahl, die Lage, die Form und die Intensität seiner Bande variieren je nach Verbindung. Daher ist die Infrarotspektrometrie ein leistungsstarkes Werkzeug für qualitative Identifizierung und Strukturanalyse.
Identifizierung bekannter Dinge
Das Spektrum der Probe kann mit dem Standard-Spektrum verglichen werden oder mit dem Standard-Spektrum in der Literatur verglichen werden (z. B. Pharmaceutical Infrared Spectrometry Atlas, Sadtler Standard Spectrum, Sadtler Commercial Spectrum usw.)
Die Spektrographie in der Literatur ist zu beachten: Der Zustand der Probe, die Kristallform, das Lösungsmittel, die Messbedingungen und der verwendete Gerätetyp sollten dieselben sein wie die Standard-Spektrographie.
Identifizierung des Unbekannten
Wenn das Unbekannte keine neue Verbindung ist und das Standardspektrum bereits geladen ist, gibt es zwei Möglichkeiten, das Standardspektrum zu überprüfen:
A. Verwenden Sie den Spektralbandindex des Standardspektrums, um das gleiche Spektrum im Standardspektrum wie das Probenspektrale Absorptionsband zu finden
B. Spektrale Analyse durchzuführen, um die mögliche Struktur der Probe zu beurteilen. Anschließend finden Sie die Standard-Spektrokontrollüberprüfung durch den chemischen Klassifizierungsindex
Vorbereitung vor der Analyse des Spektrums:
Erkennen Sie die Quelle der Probe, um ihren möglichen Umfang zu schätzen
Messung der physikalischen Konstanten der Probe wie Schmelzpunkt, Löslichkeit, Brechungsrate, Rotationsrate usw. als qualitativer Nachweis
Basierend auf der Elementanalyse und der Messung des Molekulargewichts
Das Verfahren zur Berechnung der Ungesättigung Ω einer Verbindung, um die Struktur zu schätzen und die Rationalität der Ergebnisse der Spektralanalyse zu überprüfen, lautet in der Regel:
A. Beginnen Sie mit dem Zui-Spektrum des Charakteriziergebiets, spekulieren Sie, welche Gruppen das Unbekannte enthalten könnte, und beurteilen Sie, welche Gruppen es nicht enthalten könnte
B. Spektrale Validierung des Fingerabdruckbereichs, um relevante Spitzen zu finden, die möglicherweise Gruppen enthalten, und eine Gruppe von relevanten Spitzen, um das Vorhandensein einer Gruppe zu bestätigen
C. Bei einfachen Verbindungen kann nach der Bestätigung mehrerer Gruppen die molekulare Struktur vorläufig bestimmt werden
D. Standardspektrumprüfung
Strukturanalyse neuer Verbindungen
Infrarot-Spektrum liefert hauptsächlich strukturelle Informationen über funktionelle Gruppen, für komplexe Verbindungen, insbesondere neue Verbindungen, kann das Infrarot-Spektrum allein das Problem nicht lösen, und es ist notwendig, mit Analysemethoden wie UV-Spektrum, Massenspektrum und Kernmagnetische Resonanz zusammenzuarbeiten, um eine umfassende Spektralanalyse durchzuführen, um die molekulare Struktur zu bestimmen.
Identifizierung von Bakterien und Untersuchung der Struktur von Zellen und anderen lebenden Geweben
4. Quantitative Analyse
Das Infrarot-Spektrum hat eine Vielzahl von Banden zur Auswahl, die für die Beseitigung von Störungen günstiger sind. Die Infrarot-Lichtquelle hat eine niedrigere Leuchtenergie und die Empfindlichkeit des Infrarot-Detektors ist auch sehr niedrig. ε＜103
? Kleine Dicke des Absorptionsbeckens, große Breite der Monofarbschlitze und größere Messfehler
☆ Für die Bestimmung der Pestizidzusammensetzung, der Bodenoberflächenfeuchtigkeit, des Kohlendioxidgehalts auf dem Feld und der Bestimmung des Protein-, Fett- und Wassergehalts in Getreide- und Fleischpflanzen ist die Infrarotspektrometrie eine gute Analysemethode.