Die Reinigung der Kapillar-Chromatografie-Säulen muss die Art der Verschmutzung, die Eigenschaften der Festphase und die Betriebsvorschriften kombinieren. Im Folgenden werden der Reinigungsprozess und die Vorsichtsmaßnahmen in mehreren Dimensionen detailliert erläutert:
1. Grundsätzliche Reinigungsmethoden
- Lösungsmittelspülmethode
- Anwendungsszenarien: Nichtpolare oder mittelpolare organische Schadstoffe (wie Fette, Restlösungsmittel).
- Betriebspunkte:
- Lösungsmittelauswahl: Vorzugsweise Methanol, Aceton oder Ortohexan, gegebenenfalls Dichlormethan (chlorierte Lösungsmittel mit Vorsicht).
- Spülmethode: Spritzen Sie die richtige Menge an Lösungsmittel mit einer Spurenspritze ein, indem Sie sich auf Schwerkraft oder niedriges Belastgas verlassen, um das Lösungsmittel durch die Chromatografie-Säule zu strömen, und wiederholen Sie es mehrmals, bis die Schadstofflösung ausgelöst ist.
- Kontraindikationen: Chromatografie-Säulen für nicht-bindende / vernetzte Fixphasen deaktivieren diese Methode, um den Fixphasenverlust zu vermeiden.
- Temperaturalterungsmethode
- Anwendungsszenarien: Verbindungen mit hohem Siedepunkt (z. B. Polymere, hartnäckige Rückstände).
- Betriebspunkte:
- Temperatureinstellung: Die maximale Gebrauchstemperatur unter der Chromatografie-Säule ist 10-20 ° C und dauert 2-8 Stunden.
- Luftdurchflussgeschwindigkeit: Halten Sie eine niedrige Durchflussgeschwindigkeit von 2-5 ml / min, um die Entladung von flüchtigen Stoffen zu fördern.
Hinweis: Wenn der Ausgangswert nach der Alterung noch instabil ist, muss er in Kombination mit anderen Methoden weiter behandelt werden.
- Schneiden von Zylinderkopfen
- Anwendungsszenarien: Wenn physische Verschmutzung (z. B. schwarze Ablagerungen an der Eingangsmünde) oder andere Methoden nicht wirksam sind.
- Wichtige Bedienungspunkte: Entfernen Sie den stark verschmutzten Zylinderkopf 1-5 cm, und der Schnitt muss abgeflacht werden, um den Einfluss der Zylinderwirkung zu vermeiden.
2. Tiefverschmutzungsbehandlungsprogramm
Protein- und Bioprobenvereinigung
- Reinigungsmittel: Mischung von 0,1% Trifluoressigsäure + 20% Isopropanol.
- Schritt: Spülen bei niedriger Durchflussgeschwindigkeit und schrittweise den Übergang zu einer organischen Phase mit hohem Verhältnis.
- Puffer Salz / Metallion Ablagerung
- Reinigungsmittel: 5% Methanol-Wasserlösung (direktes Spülen mit reinem Wasser deaktivieren!).
- Schlüsselpunkt: Die Durchflussgeschwindigkeit wird unter 0,3 mL / min gesteuert, um zu verhindern, dass Salzabfall verstärkt Verstopfungen.
- Akkumulation von Lipiden/hydrophoben Substanzen
- Reinigungsmittel: Tetrahydrofuran (THF), Chlorform und andere starke Lösungsmittel, die anschließend das Retornsystem ersetzen müssen.
Betriebsvorschriften und Risikokontrolle
- Entfernung und Montage: Nach dem Abschnitt der Luftquelle entfernen Sie die Eingangsmutter, die Dichtungsringe und die alten Säulensegmente. Bei der Installation der neuen Säulen muss die Eingangstiefe genau gesteuert werden.
- Drucküberwachung: Echtzeit-Überwachung des Systemdrucks während des Reinigungsprozesses, ungewöhnlich erhöhte sofort stoppen Sie die Pumpe, um den Online-Filterzustand zu prüfen.
Reinheit des Lösungsmittels: Verwenden Sie chromatografische Reagentien, um die Einführung neuer Verunreinigungen zu vermeiden.
Die Reinigung der Kapillar-Chromatografie-Säulen erfordert das Prinzip der "symptomatischen Medizin", die eine Vielzahl von Mitteln wie physikalische Reinigung, chemische Auflösung und thermodynamische Flüchtigkeit kombiniert. Die tägliche präventive Wartung kann die Frequenz der Tiefenreinigung erheblich verringern, während es empfohlen wird, bei komplexen Verschmutzungen ein Chromatografie-Archiv zu erstellen, das die Parameter und Leistungsänderungen bei jeder Reinigung aufzeichnet und die Präzisionswartung mit Daten unterstützt.