rotWeinDetektion von Konservierungs- und Süßstoffen

Referenzstandard (GB/T 23495-2009Mit einer neuen High PerformanceLC500HPLCHocheffizientes Flüssigkeitsspektrometer, das in der Praxis getestet wurde, um Benzonsäure, Sulfatsäure und Ansemium, Zuckernatrium zu liefernHPLCPrüfprogramm, das Ergebnis ist genau und zuverlässig, die Erkennung ist begrenzt, geeignet fürRotweinDie Bestimmung von Benzinsäure, Sulfatsäure und Ansemium, Glycosin-Natrium ist nur für die breite User zur Referenz.

Im Folgenden finden Sie detaillierte Untersuchungsmethoden für Benzinsäure, Sulfatsäure und Ansemium, Glycosin-Natrium.

1Instrumente und Reagenzien

1.1 Geräte

LC-500HPLCHocheffizientes Flüssigchromatometer，SPD-500UV-Detektor, manuelles Probenventil(7725i)，WK-500Chromatografie Arbeitsstation

Chromatografie-Säulen250 mm × 4,6 mm × 5 μm；

Ultraschallwasserbad Oszillator;

RotweinZerkleinerer;

pH-WertBerechnung;

Waage: Partitionswert0.001 mg。

1.2 Reagenzien

Methanol: Chromatografisch rein.

Ammoniumsessigatlösung: Gewicht1.54 gAmmoniumsacetat, mit Wasser gelöst und verdünnt1000 mLDurch0,45 μmMikroporenfilterfiltration.

Kaliumcyanidlösung: Gewicht106 gKaliumcyanid[K3Fe(CN)6•3H2O]Wasser hinzufügen1000 mL。

Zinkesessig-Lösung: Wägen220gZinkesessig[Zn(CH3COO)2•2H20]In einer kleinen Menge Wasser gelöst und hinzugefügt.30 mlEisessigsäure, mit Wasser verdünnt1000ml。

Ammoniak(1+1)Ammoniak und Wasser gemischt werden.

2 Chromatografische Bedingungen

Chromatografie:Vertex C18Säulen,250 mm x 4,6 mm，5 μm；

Flussphase: Methanol+ 0,02 mol / lAmmoniumsessigatlösung(5:95)；

Durchflussgeschwindigkeit:1 ml／Min；

Probenmenge:20 μL；

Erkennung der Wellenlänge230nm。

Hinweis:1-Ansemi;2-Benzonsäure;3-Mountainsäure;4-Zuckernatrium; Gemischte Standardlösungschromatografie

3　Vorbereitung der Probenlösung

3.1 Proben mit Fett und Protein

nennt ungefähr10gLinks und rechts Probe in der Becher (Festkörper werden mit einem Mischer zerkleinert), fügen Sie etwa60 mlDestillationswasser, dann Ultraschallbad Oszillierung10Minuten und dann übertragen.100 mlVergleichen Sie die Farbe in einem Rohr und waschen Sie den Becher sauber mit einer kleinen Menge Wasser; Beitritt5 mlKaliumcyanidlösung, schütteln und fügen5 mlZinkesessig-Lösung, gut schütteln; gemäßPH-WertMesswerte, mit Ammoniak einstellbarPH-Wertnahezu neutral; Mit Wasser versehen100 mlSkalieren, schütteln und dreieckige Flaschen verwenden.,Filterpapier, Glasstäbe, Trichterfilter; Saugflüssigkeit ca.1,5 mlFiltern mit Mikroporenfilterfilm, die Flüssigkeit wird auf der Maschine analysiert.

3.2 Proben ohne Fett und Protein

nennt ungefähr10gLinks und rechts Probe in der Becher (Festkörper werden mit einem Mischer zerkleinert), fügen Sie etwa60 mlDestillationswasser, dann Ultraschallbad Oszillierung10Minuten und dann wechseln.100 mlVergleichen Sie die Farbe in einem Rohr und waschen Sie den Becher sauber mit einer kleinen Menge Wasser; gemäßPH-WertMesswerte, mit Ammoniak einstellbarPH-Wertnahezu neutral; Mit Wasser versehen100 mlSkalieren, schütteln und dreieckige Flaschen verwenden.,Filterpapier, Glasstäbe, Trichterfilter; Saugflüssigkeit ca.1,5 mlFiltern mit Mikroporenfilterfilm, die Flüssigkeit wird auf der Maschine analysiert.

4　Ergebnisanalyse

4.1 Messung der Präzision des Instruments

Die Konzentration von Benzinsäure, Sulfatsäure, Glycosyrnatrium, Ansemikonzentration von10,0 µg/mlParallelmessung7Zweimal.

Tabelle1Präzisionsmessungen

Die Analyse ergab, dass die relative Standardabweichung der Spitzenfläche jeder Komponente kleiner ist als1% zeigt, dass das Instrument unter ausgewählten Bedingungen gut reproduzierbar ist und die Anforderungen der analytischen Messung erfüllen kann.

4.2 Bestimmung der Recyclingquote

Die Genauigkeit der Analyseergebnisse kann an der Recyclingrate gemessen werden. Recyclingrate näher100Je näher das Messergebnis dem wahren Wert ist, desto besser ist die Genauigkeit. Gleichzeitig können relative Standardabweichungen der parallelen Messungen auf die Reproduzierbarkeit der Methode hinweisen.

Nehmen Sie kühlen Tee, Proben für die Kennzeichnung Experimente, Benzonsäure, Sulfatsäure, Zuckernatrium, Anseim Konzentration10,00 µg/mlStandardlösung, Parallelprobenmessung7Zweitens wird das Recycling-Experiment durchgeführt. Messergebnisse in Tabelle2。

Tabelle2: Kennzeichnungsergebnisse und Recyclingquoten für kühlen Tee

Aus der obigen Tabelle kann man sehen, dass die gemessene Rückgewinnungsrate von kühlem Tee markiert wird: Benzonsäure ist98.5%-103.4%Bergsäure ist98.3%-103.1%Zuckernatrium ist97.5%-104.3%,Ansemi für98.4%-103.3%Die Rückgewinnungsraten aller Komponenten sind nahe100%Erfüllen Sie die Anforderungen der täglichen Prüfung.

7. Konfiguration der Flüssigchromatografie