LC-500HPLC Flüssigkeitsspektrometer zur Bestimmung der Nichtverwendung von Stickstoffstofffarbstoffen in Textilien-Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

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LC-500HPLC Flüssigkeitsspektrometer zur Bestimmung der Nichtverwendung von Stickstoffstofffarbstoffen in Textilien

Datum:2012-10-31Lesen Sie:0

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LC-500HPLCMethode zur Bestimmung des Verbots von Stickstoffdoppelten in Textilien mit Flüssigchromatogramm

1Analysemethode: GBT17592-2011 Bestimmung der verbotenen Stickstofffarbstoffe für Textilien

2 Prinzipien

Textilproben werden in einem Medium mit Zitronatpufferlösung durch Natriumdisulfat-Reduktion zerlegt, um möglicherweise vorhandene verbotene Aromatamine zu erzeugen (siehe Anhang).Einmit geeigneter Flüssigkeit-Die Flüssigkeitsverteilungssäule extrahiert das aromatische Amin aus der Lösung und konzentriert es mit einem geeigneten organischen Lösungsmittel mit einem Gaschromatometer mit einem Detektor zur Qualitätsauswahl (GC / MSD(Durchführung der Messung). Bei Bedarf wird eine oder mehrere andere Methoden zur Bestätigung des Isomers verwendet. Flüssigchromatografie mit Hochdruck/Dioden-Array-Detektor (HPLC und DADoder Gaschromatographie/Massenspektrometer zur Quantifizierung.

3.2 Methanol.

3.3 Zitratpuffer (0,06 Mol / L，pH = 6,0）：取12.526gZitronensäure und6.320gNatriumhydroxid, gelöst in Wasser1000 ml.

3.4 Natriumdisulfat-Wasserlösung:200 mg / mlWasserlösung. Festes Natriumdisulfat bei klinischer Anwendung (Na₂S₂O₄Inhalt ≥85%(Frisch vorbereitet).

3.5 Standardlösungen

3.5.1 Aromathaminstandardreservenlösung (1000 von mg/L）

Anhang mit Methanol oder anderen geeigneten LösungsmittelnEinDie aufgeführten aromataminischen Standardstoffe werden jeweils in einer Konzentration von ca.1000mg / LReservierungslösungen.

Hinweis: Die Standard-Lagerlösung wird in braunen Flaschen gelagert und kann in einer kleinen Menge wasserloses Natriumsulfat für einen Monat in einem Kühlschrank-Gefrierraum gelagert werden.

3.5.2 Aromatherapie StandardArbeitslösungen (20 mg/L）

Entnommen aus der Standard-Vorratslösung0,2 mlIn einer Volumenflasche mit Methanol oder einem anderen geeigneten Lösungsmittel10 ml.

Hinweis: Standardarbeitslösungen sind jetzt verfügbar und können nach Bedarf zu anderen geeigneten Konzentrationen zusammengestellt werden.

3.6 Silikonboden: poröser, partikulärer Silikonboden600℃Brennen4Stunden nach Abkühlung im Trockner aufbewahren.

4 Ausrüstung und Instrumente

4.1 Steuerbare Temperatur-Ultraschall-Generator: Ausgangsleistung420WFrequenz.40 KHzTemperaturunterschied ±2℃；

4.2 Vakuum-Rotationsverdampfer;

4.3 Reaktor: dicht verschlossen, ca.65 mlaus hartem Glas gefertigt;

4.4 Thermostatisches Bad: Temperatursteuerung (70±2）℃；

4.5 Extrahieren von Säulen:20 cm×2,5 cm(Innendurchmesser) Glassäule oder Polypropylsäule, die Durchflussgeschwindigkeit kontrollieren können, füllen Sie zuerst ein wenig Glasbaumwolle auf der Unterseite und fügen Sie dann hinzu20 gSilizium (4.7), klicken Sie auf die Extraktionssäule, um die Füllung fest zu machen;

4.6 Flüssigkeitsspektrometer Konfiguration:

Pos	Produktnummer	Anzahl
1	TZ500-010	2
	Hochdruck-Infusionspumpe
	LC-500A Pumpe Inklusive Pumpe, Lösungsmittelschrank, 2 Lösungsmittelflaschen und CAN-Kabel.

2	TZ500-010	1
	MIXER-500Statischer Mischer
	Modell 500 Mischer

3	TZ500-016	1
	Instrumentstartkit
	HPLC Starter Kit inkl. 0,17mm ID Cap

4	TZ500-040	1
	SPD-500Variable Wellenlänge UV-Detektor
	SPD-500 variabler Wellenlängendetektor Enthält einen variablen Wellenlängendetektor mit Deuteriumlampe und CAN-Kabel. Keine Strömungszelle enthalten.

5	TZ500-027	1
	7725iManuelles Probenventil


6	TZ500-028	1
	C18 250*4,6


7	Der TZ500-45	1
	Lösungsmittelfach


8	TZ500-112	1
	Chromatografische Arbeitssoftware
	HPLC 2D ChemStation Software zur Datenerfassung.

9	WarmwasserbadHH-2	1
	Säulen-Wärmekasten


10	Vorbehandlungspaket für Proben	1
	(Temperatureinstellbarer Ultraschall)1Tisch, Vakuumpumpe1Tisch, Lösungsmittelfilter1Set,
	Filter und Filterfilm2Paket)

11	Rotationsverdampfer	1



12	Reaktor	1
	Extraktionssäule: 20cm x 2,5cm
	Extraktionsanlage (mit Stickstoffblaser)

5 Schritte zur Analyse

6.1Probenvorbereitung und -bearbeitung

5.1.1Repräsentative Proben zu schneiden5 mmx 5 mmKleine Stücke, gemischt. Aus der Mischung gewogen1,0 gbis0,01 gin den Reaktor (5.3(in) Beitritt16 mlVorwärme (70±2(℃ Zitronatpufferlösung)4.3），Schließen Sie den Reaktor dicht, schütteln Sie stark, so dass alle Proben in Flüssigkeit eingetaucht werden, in ein Wasserbad setzen und 30 min bei (70 ± 2) ℃ isolieren, damit alle Gewebe vollständig befeucht werden.

Dann öffnen Sie den Reaktor und fügen Sie3,0 mlNatriumdisulfat-Lösung (4.4sofort geschlossen und den Reaktor wieder auf (70±2℃ Wärmedämmung im Wasserbad30 MinutenNach dem Entfernen2 MinutenAbkühlen auf Raumtemperatur.

5.1.2Polyesterprodukte nach AnhangBvorgesehene Methode durchgeführt werden.

5.2 Extraktion und Konzentration

5.2.1Extrahieren

5.2.2Konzentration

5.3 Quantitative Analysemethoden

5.3.1HPLCAnalysemethoden

Da die Testergebnisse vom verwendeten Instrument abhängen, ist es unmöglich, allgemeine Parameter für die Chromatogrammanalyse zu geben. Die Anwendung der folgenden Betriebsbedingungen hat sich als geeignet für die Prüfung erwiesen.

6. Berechnung und Darstellung der Ergebnisse

6.1 Auslandsgesetz

Ein_i×(c)_i×V

X_i =……………………………………………（1）

Ein_iS×m

In der Formel:

X_i—Aromatamine in der Probe aufgebautiGehalt in Milligrammen pro Kilogramm (mg/kg）；

Ein_i—Aromatamine in der ProbeflüssigkeitiSpitzenbereich (oder Spitzenhöhe);

Ein_ist—Aromatamine in Standard-ArbeitslösungeniSpitzenbereich (oder Spitzenhöhe);

(c)_i—Aromatamine in Standard-ArbeitslösungeniKonzentration in Milligrammen pro Liter (mvon g/L）；

V—Endvolumen der Probeflüssigkeit in ml (mL）；

m—Probenmenge in Gramm (g).

6.3Ergebnisse anzeigen

Die Testergebnisse sind jeweils durch die Untersuchungsergebnisse verschiedener aromatischer Amine dargestellt, die Berechnungsergebnisse sind in einer Stelle dargestellt. Unterhalb des Messwerts* ist das Testergebnis nicht festgestellt.

7 Bestimmung der niedrigen Grenze

Die Mindestgrenze dieser Methode ist5 mg/kg.

8 Testberichte

Der Versuchsbericht sollte mindestens Folgendes enthalten:

a) verwendete Kriterien;

b) Quelle und Beschreibung der Probe;

c) die angewandte Vorbehandlungsmethode;

d) die angewandten quantitativen Methoden;

e) Testergebnisse;

f) Einzelheiten, die von dieser Norm abweichen;

g) Datum des Tests.