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Hangzhou Furuijie Technology Co., Ltd
Anwendung von Vakuumzentrifugenkonzentratoren in der Vorbehandlung der Flüssigchromatographie
Datum:2025-12-19Lesen Sie:0
Die Zentrifugkonzentratoren spielen eine zentrale Rolle bei der Vorbehandlung von Proben durch Flüssigchromatographie (LC, insbesondere HPLC und LC-MS) und sind ein Werkzeug zur Verbesserung der Analyseempfindlichkeit und der Methodenkompatibilität.
Zentrifugalkonzentration
Die Verwendung eines Zentrifugalkonzentrators vor der LC-Analyse dient hauptsächlich der Lösung der folgenden drei Schlüsselprobleme:
Kernanwendungszwecke
1. Konzentration, Anreicherung, Verbesserung der Empfindlichkeit: Konzentrieren Sie die Spuren-Objekte in der großen Probe auf ein kleines Volumen, damit ihre Konzentration über die Detektionsgrenze von LC oder LC-MS erreicht wird. Das istHäufigAnwendungen sehen.
2, Lösungsmittelaustausch, Verbesserung der Kompatibilität: Übertragen des Ziels von Lösungsmitteln, die nicht mit der LC-Flussphase kompatibel sind (z. B. hochkonzentrierte organische Phase, Ionen-Paare, flüchtige Lösungsmittel) in Lösungsmittel, die mit der Flussphase kompatibel sind.
Entfernen Sie Störungen und reinigen Sie die Probe: Entfernen Sie flüchtige Störstoffe oder Puffersalze aus der Probenmatrix durch milde Verdampfung, um den Matrixeffekt und die Verschmutzung des Instruments zu reduzieren.
Anwendungsprozesse und Szenarien
Konzentrierte Anreicherung für Proben mit niedrigen Konzentrationen
Umweltwasseranalyse: Nach dem Waschen von Pestizidrückständen, Antibiotika usw. in 1 Liter Wasserprobe durch Festphase-Extraktion kann das Volumen der Waschflüssigkeit noch 5-10 mL sein. Durch Zentrifugierung auf 0,5-1 mL kann die Konzentration um das 10-20-fache erhöht werden, bevor LC-MS erkannt wird.
Biologische Probenanalyse: sehr niedrige Konzentrationen von Medikamentenmetaboliten im Plasma und im Urin. Nach der Proteinfällung oder der flüssigen Extraktion ist die organische Phase größer und muss auf trockenes oder kleines Volumen konzentriert und dann wieder in der Probe gelöst werden.
Natürliche Produkt-Screening: Großes Volumen der pflanzlichen Rohstoffe, niedrige Zielkonzentration der Wirkstoffe, die nach der Konzentration LC-Fingerabdruck-Diagramm-Analyse durchführen können.
Lösungsmittelaustausch gegen inkompatible Lösungsmittel
Nach einer komplexen Vorbehandlung ist die Lösungsmittelumgebung der Probe möglicherweise nicht für die direkte Probenaufnahme geeignet:
Proben nach der Ionenchromatografie: Wenn eine weitere LC-MS-Analyse durchgeführt werden soll, müssen die Ionenpairreagenzien (z. B. TFA, 7-Fluorbutyrsäure) entfernt werden, sonst wird das Ionisierungssignal stark unterdrückt. Die Methode besteht darin, die Probe zu trocknen und mit einem geeigneten Lösungsmittel für MS zu lösen. Proben nach der Orthophase-Extraktion: Die gesammelte Waschlösung ist nicht polare Lösungsmittel wie Orthoxaan, Chlorform und andere, die nicht miteinander löslich sind. Nach dem Trocknen mit Methanol / Acenitril / Wasser lösen. Hoch organische Phase Proben: Die Festphase extrahierte Waschflüssigkeit ist oft ein hoher Anteil an Acenitril oder Methanol. Wenn eine Analyse der schwachen Retentionsverbindungen durchgeführt werden soll, kann die direkte Probenahme zu einer schlechten Spitzenform führen. Nach dem teilweise getrockneten Blasen kann mit der ursprünglichen Strömung wieder gelöst werden.
Betriebspunkte und Optimierungsstrategien (für LC)
Temperatureinstellung
Grundsatz: So effizient wie möglich unter Gewährleistung der Stabilität des Ziels.
Flüchtige organische Lösungsmittel: wie Acenitril, Methanol, Aceton, Raumtemperatur oder 30-40 ° C, der Siedepunkt im Vakuum ist sehr niedrig. Wasserlösung: Eine höhere Temperatur von 45-60 ° C ist erforderlich, um ausreichende Verdampfungsenergie bereitzustellen. Wärmeempfindliche Substanzen: wie Proteine, Polypeptide, bestimmte Antibiotika sollten bei einer Tieftemperatur von ≤35 ° C verwendet werden, auch nur durch Vakuumkonzentration.Endpunkt-Urteil und Vermeidung von "Übertrocknung"
LC-MS Anwendungsindikate: Übertrocknen der Probe. Einige Zielobjekte (insbesondere bestimmte polare Verbindungen oder Proteine) werden nach der Trocknung irreversibel an der Rohrwand adsorbiert, was zu einer sehr geringen Rückgewinnungsrate führt.
Praxis: Die Konzentration wird sofort eingestellt, wenn sie gerade getrocknet ist oder eine kleine Menge Flüssigkeitsfilm übrig bleibt. Für unerfahrene Personen können zeitliche Prüfungen eingestellt werden oder die Endpunkte automatisch mit einem Modell mit optischem Sensor ermittelt werden.
Lösungstechnik
Lösungsmittelwahl: Das Komplexlösungsmittel sollte so nah wie möglich an die ursprüngliche Flussphasenzusammensetzung der LC liegen. Zum Beispiel, wenn Ihre LC-Methode mit 5% Acenitril / 95% Wasser beginnt, ist es besser, eine 5% Acenitril-Wasserlösung zu lösen als reines Acenitril, um Spitzenverzerrungen durch den Lösungsmitteleffekt zu vermeiden.
Operation: Nach dem Zugabe des Komplexlösungsmittels müssen Wirbelschwillungen und Ultraschallhilfe für einige Minuten gelöst werden, um sicherzustellen, dass das Ziel gelöst ist, ohne Verluste an der Rohrwand.
Vermeidung von Kreuzverschmutzung und Rückständen
Nach der Konzentration von hochkonzentrierten Proben können kalte Fallen und Hohlräume Rückstände haben. Reinigen Sie regelmäßig die Probenkammer und die Kältefalle.
Für Proben mit unterschiedlichen Chargen, insbesondere bei großen Konzentrationsunterschieden, wird es empfohlen, getrennt zu arbeiten oder unabhängige Rotoren zu verwenden.
Bei der Flüssigchromatographie ist ein Zentrifugkonzentrator kein unbedingtes Gerät. Es ist die Schlüsselbrücke zwischen der Rohprobe und der probierbaren Lösung. Durch präzise Konzentration und Lösungsmittelaustausch kann es "nicht messbar" in "messbar" und "nicht direkt in die Probe" in "kompatibel" verwandeln.
