Die Leistung der Chromatografie-Säule als Kernbauteil der Chromatografie-Trennung bestimmt direkt die Genauigkeit und Wiederholbarkeit der Analyseergebnisse. Die wissenschaftliche Wartung kann die Säulenwirkung erheblich verlängern und die Fehlerfrequenz reduzieren, die folgenden Wartungspunkte aus den drei Aspekten des Systems der Verwendung, der sauberen Wartung und des Lagermanagements erläutern:
Strikte Einhaltung der Grenzbedingungen
pH-Kontrolle
Silikon-Matrix-Füllstoffe haben eine begrenzte (normalerweise) Toleranz für einen pH-Bereich, der außerhalb dieses Bereichs zu einer Bindungsphase-Hydrolyse führt. Es ist notwendig, den pH-Wert der Flussphase streng zu kontrollieren und bei Bedarf alkalibeständige Säulen (z. B. Polymermatriz) zu verwenden.
Beispiel: Bei der Analyse von sauren Verbindungen wird das pH-Puffersalzsystem bevorzugt gewählt, um die direkte Probenahme reiner Säuren zu vermeiden.
Druck- und Durchflussregelung
Vermeiden Sie einen langen Überdrucklauf (≤ maximaler Druckwert), und hoher Druck beschleunigt den Zusammenbruch der Füllung; Bei der ersten Verwendung wird der Druck allmählich auf die Arbeitsbedingungen erhöht, um eine plötzliche Beschädigung der Säulenbettstruktur zu verhindern.
Die Durchflussgeschwindigkeitseinstellung sollte den empfohlenen Wert nicht überschreiten (), die hohe Durchflussgeschwindigkeit verkürzt zwar die Analysezeit, verschärft aber den Verschleiß der Füllstoffe und verringert die Anzahl der theoretischen Türmplatten.
Temperaturverwaltung
Hohe Temperaturen verbessern die Trennung komplexer Komponenten, aber langfristige hohe Temperaturen (> 60 ° C) beschleunigen den Verlust von Festflüssigkeiten. Es wird empfohlen, die Kolonnentemperatur nur bei Bedarf zu erhöhen und jedes Aufwärmen nicht mehr als 5 °C/min.
2. Zyklische Reinigungsprogramme
Regelmäßige Spülverfahren
Nach der täglichen Analyse werden die hydrophoben Verunreinigungen 30 Minuten lang mit einer anfänglich niedrigen Durchflussgeschwindigkeit gespült und anschließend mit einer wasserlichen Lösung mit 5-10% Acenitril gespült.
Schwierig waschende Verunreinigungen können gradientell gewaschen werden: allmählich von der hohen Wasserphase zu der hohen organischen Phase, mit der Veränderung der Polarität des Lösungsmittels, um die Rückstände zu entfernen.
Tiefe Regenerationstechnologie
Bei der Ansammlung von fettlöslichen Schadstoffen kann die hergestellte Lösung mit einem nicht-ionischen Oberflächenaktiven (z. B. Twain-20) mit geringer Geschwindigkeit gespült werden;
Metallchelatverschmutzung kann online durch 0,01 M EDTA-Lösung (pH = 3) gereinigt werden;
Starke Retentionsstoffe können mit einem Methanol-Acenitril-Dichlormethan-Mischlösungsmittel umgekehrt gespült werden, jedoch muss die Kompatibilität mit dem Füllstoff bestätigt werden.
Warnung gegen Tabu
Es ist verboten, starke Säuren wie Salzsäure / Phosphorsäure direkt zu spülen, die nicht verschlossenen Chromatogrammsäulen verwenden;
Vermeiden Sie die Reinigung der Füllsäulen durch Ultraschallschockungen, die zu einer lockeren Füllung führen können.
Standardisierung von Speicher- und Aktivierungsprozessen
Kurzfristige Archivierung (1 Monat)
Ersatz durch Acenitril / Methanol (95: 5) Konservierungsflüssigkeit, um das mikrobielle Wachstum zu hemmen; Vertikal aufhängend gelagert, um ungleichmäßige Abfälle von Füllstoffen zu vermeiden.
Aktivierungsschritte neu starten
Nach dem Entfernen der Front-End-Abflüssigkeit, zuerst mit der ursprünglichen Strömung Phase für 2 Stunden ausgeglichen, bevor die Probe Standard-Produkt zu überprüfen, die Erholung der Säulenwirkung. Bei einer Abweichung des 拖gfaktors muss der Regenerationsprozess wiederholt werden.
Durch die Einrichtung standardisierter Betriebsprozeduren (SOP) und die regelmäßige Durchführung von Säulenwirkungsbewertungen (z. B. USP-Theorie-Plattentest) kann die Lebensdauer der Chromatografie-Säulen verlängert werden. Wenn die Anzahl der theoretischen Türme unter 70% des ursprünglichen Wertes sinkt, sollten die alten Säulen rechtzeitig entfernt werden, um die Datenzuverlässigkeit zu vermeiden. Die wissenschaftlichen Wartungsausgaben können die Kosten für eine einzelne Analyse erheblich senken und die gesamte Effizienz des Labors verbessern.