Die Chromatografie-Säulen als Kernbauteil des Chromatogramms haben einen direkten Einfluss auf die Genauigkeit, Reproduzierbarkeit und die Lebensdauer der Säulen. Hier ist eine umfassende Analyse der wichtigsten Nutzungsdetails:
Installation und erste Aktivierung
1. Systemanpassungsprüfung: vor der Installation müssen die Gas- oder Flüssigkeitsleitungssysteme vollständig geschlossen und sauber überprüft werden. Die Gaschromatografie muss sich auf die Reinheit des Transportgases und die Lüftungssicherheit konzentrieren; Die Flüssigchromatografie bestätigt die Kompatibilität der Flussphase mit den in der Säule gespeicherten Lösungsmitteln, die gegebenenfalls durch Übergangslösungsmittel umgewandelt werden.
2. Endbehandlung: Beide Enden der Chromatografie-Säulen müssen flach geschnitten und mit der richtigen Dichtungspasse kombiniert werden, um sicherzustellen, dass keine Spuren und eine gute Dichtung vorhanden sind, um Totvolumen oder Leckage zu vermeiden. Die Tiefenanforderungen müssen strikt eingehalten werden, um einen Verlust der Säulenwirkung zu verhindern.
3. Alterung und Gleichgewicht: Die neue Säule muss altern, um restliche Verunreinigungen zu entfernen. Die Gaschromatografie erfordert eine segmentierte Erwärmung auf die maximal verträgliche Temperatur und die Überwachung der Stabilität der Grundlinie; Die Flüssigchromatografie ermöglicht eine Adsorptionssättigung durch mehrere vollständige Analyseprozesse, insbesondere für Makromolekulare Verbindungen, die eine längere Alterungszeit erfordern.
Betriebsbedingungskontrolle
1. Temperatur- und Druckmanagement: Vermeiden Sie starke Temperatur- und Druckschwankungen, um die Säulenbettstruktur nicht zu zerstören. Flüssigchromatografie muss auch auf die Temperaturobergrenze der Silikon-Matrix-Säulen achten.
2. Flussphase und Puffersalz: Der Fluss entspricht der Fixierung, um starke korrosive Lösungsmittel zu vermeiden. Bei der Verwendung von Puffersalzen ist eine vollständige Filtration erforderlich und danach gespült, um zu verhindern, dass kristalline Verstopfungen entstehen. Die Änderung des Lösungsmittelverhältnisses in der Gegenphase-Chromatografie sollte schrittweise erfolgen, um den Zusammenbruch der Bindungsphase zu verhindern.
3. Vorbehandlung der Probe: Alle Proben müssen Partikel durch Filtration oder Zentrifuge entfernt werden und vor allem durch Methoden wie die Festphase-Extraktion gereinigt werden. Die Hinzufügung einer Schutzsäule vor der Probenaufnahme blockiert Partikel und chemische Schadstoffe effektiv.
Wartung und Aufbewahrung
1. Regelmäßige Reinigung und Regeneration: Nach langfristiger Verwendung kann die Regeneration mit starkem Lösungsmittel gespült werden, jedoch muss die Richtung und die Durchflussgeschwindigkeit kontrolliert werden. Wenn ein erhöhter Zylinderdruck oder eine anormale Spitzenform auftreten, können Sie versuchen, die Zylinderkopffüllung zu schneiden, um die Leistung wiederherzustellen.
2. Erhaltungsstrategie: Kurzfristige Erhaltung empfiehlt die Verwendung der aktuellen Flussphase (ohne Puffersalz); Bei der Langzeitaufbewahrung wird reines Methanol oder Acenitril ausgewählt, spezielle Arten wie die Ionenaustauschsäule können antibakterielle Mittel hinzugefügt werden. Die Aufbewahrung ist zu versiegeln und die Lösungsmittelinformation zu kennzeichnen, um Licht und Trocknung zu vermeiden.
Besondere Szenenbehandlung
1. Puffersalz Absetzungsbehebung: Bei Absetzung kann eine Methanol / Wasser-Mischlösung umgekehrt gespült werden, in Verbindung mit der Erwärmung beschleunigt die Lösung.
2. pH-Bereich-Kontrolle: Silikon-Matrix-Chromatografie-Säulen müssen streng den pH-Wert der Flussphase kontrollieren, unter besonderen Bedingungen können hybridisiertes Silikon oder Vorsäulenschutzmaßnahmen verwendet werden.
Die Verwendung von Chromatografie-Säulen erfordert strenge Betriebs- und Wartungsstrategien. Von der Installation bis zur täglichen Analyse beeinflusst die detaillierte Kontrolle jedes einzelnen Elements die Leistung und die Lebensdauer der Säulen.