Ionenchromatografie SäuleEs ist ein Kernbauteil eines Ionenchromatographiesystems, dessen Leistung sich direkt auf die Genauigkeit und Effizienz der Chromatographieanalyse auswirkt. Wenn die zu prüfende Probenlösung über eine Hochdruckpumpe in das Ionenchromatografiesystem eingespritzt wird, entfernen sie nach Vorbehandlungseinheit große Partikelverunreinigungen und regeln den pH-Wert der Lösung und gelangen anschließend in die Ionenchromatografie-Säule. In der Chromatografie wird jedes Ion je nach seiner Ladungseigenschaft, dem Ionenradius und der Differenz in der Affinität zu den Harzfunktionellen Gruppen mit unterschiedlicher Geschwindigkeit durch die Chromatografie getrieben, um die Ionenaustauschstrennung zu erreichen. Schwächer affine Ionen werden zuerst gespült, während stärker affine Ionen später freigegeben werden, wodurch auf der Zeitlinie ein Chromatospitze für verschiedene Ionen gebildet wird.
Ionenchromatografie SäuleVor dem Gebrauch sind eine Reihe von Vorbereitungen erforderlich, um die Genauigkeit ihrer Leistung und der Analyseergebnisse zu gewährleisten. Hier sind detaillierte Vorbereitungsschritte:
1. Vorbereitung von Geräten und Systemen
Bestätigung des Instrumentzustands
Stellen Sie sicher, dass die Stromversorgung des Ionenchromatometers ausgeschaltet ist und die Förderung von Gonorrhea beendet wird, um den Betrieb unter hohem Druck oder Flusszustand zu vermeiden1.
Prüfen Sie, ob die Geräteteile (Pumpe, Probeneinsatzer, Detektor usw.) richtig angeschlossen sind und ob es keine Leckagen oder Lösen gibt.2
Erfassen Sie die Nutzungsdauer der alten Säulen, die Probenart und die kumulative Anzahl der Probenaufnahmen als Referenz für die nachfolgenden Methodenoptimierungen.1
Systemspülung
Entfernen Sie Verunreinigungen und Blasen aus der Leitung mit deionisiertem Wasser oder einem geeigneten Spülsystem.
Die Spülzeit ist 15-30 Minuten empfohlen, und die Durchflussgeschwindigkeit und der Druck müssen stabil sein, um sicherzustellen, dass das System normal funktioniert.
2. Reagenzien und Materialvorbereitung
Zubereitung der Waschflüssigkeit
Wählen Sie entsprechend den analytischen Anforderungen eine geeignete Laundry-Lösung aus (z. B. die häufig verwendete Natriumcarbonat-Natriumhydrogencarbonat-Lösung für die Anionen-Analyse und die häufig verwendete Methansulfonsäure-Lösung für die Kationen-Analyse)2.
Verwenden Sie hochreine Reagenzien und ultrareines Wasser (Leitfähigkeit unter 1 μS / cm) und entfernen Sie das gelöste Gas 34 durch Ultraschall-Entgasung oder Online-Entgasung.
Weitere Reagenzien
Bereiten Sie eine Standardlösung für die Kalibrierung des Instruments vor, wobei der Konzentrationsbereich die mögliche Ionenkonzentration der Probe2 abdeckt.
Wenn eine modifizierte Lauge erforderlich ist, können angemessene Mengen an organischen Lösungsmitteln (z. B. Acenitril oder Methanol, in der Regel unter 50 %) hinzugefügt werden.
3. Installation und Behandlung der Chromatografie
Vorbereitung vor der Installation
Stellen Sie sicher, dass die Chromatografie-Säule und die Instrument-Strömungsleitung mit ultrareinem Wasser oder Waschflüssigkeit gefüllt sind und anschließen, um das Eindringen von Blasen zu vermeiden 5.
Befolgen Sie die auf der Säule gekennzeichnete Flüssigkeitsströmung, um sicherzustellen, dass der Dichtring richtig platziert ist, um Leckage45 zu verhindern.
Säulenaktivierung und Gleichgewicht
Die neue Säule muss mit einer niedrigen Durchflussgeschwindigkeit (z. B. 0,3 mL/min) für 15-30 Minuten gespült werden und allmählich auf die empfohlene Arbeitsdurchflussgeschwindigkeit5 angepasst werden.
Wenn Sie mit organischen Lösungsmitteln modifiziert werden, müssen Sie in die Lauge hinzufügen und vollständig vermischt5.
4. Umgebungs- und Betriebsbedingungen
Umweltanforderungen
Die Temperaturregelung beträgt 15-30 ° C (bei empfohlener Säulentemperatur von 35 ° C ist ein Säulentemperatur erforderlich), und die Feuchtigkeit liegt unter 85% 35.
Halten Sie das Labor sauber und vermeiden Sie Staubverschmutzung 2.
Strom und Sicherheit
Um eine stabile Stromversorgung zu gewährleisten (Spannungsschwankungen von ± 10 %), wird ein UPS2 empfohlen.
Das organische Lösungsmittel ist fern von der Feuerquelle zu bedienen und in einer kühlen, lüftenden Stelle aufbewahrt4.
5. Vorbehandlung der Probe
Filtern und Verdünnen
Die Probe muss durch eine 0,22 μm Filtermembran gefiltert werden, um Partikelverschmutzungen zu entfernen; Bei zu hohen Konzentrationen ist eine entsprechende Verdünnung erforderlich34.
Komplexe Proben erfordern möglicherweise Vorbehandlungsschritte 24 wie Auflösen, Extrahieren oder Zentrifugieren.